近期,甘肃省质量技术监督局委派专家组,对依托中科院兰州化物所建立的甘肃省气相色谱计量检定站进行了现场审核。甘肃省气相色谱计量检定站是甘肃省质量技术监督局于1993年唯一授权,独立承担全省气相色谱检定的专业法定计量检定机构。
通常色谱仪在定期维护和日常维护之外,每年都须经国家权威审核的计量部门对仪器进行检定。检定机构通常是具有资质的科研院所、大专院校、国家授权的检测机构、经过考核授权的使用单位。
此次现场审核按照JJF1069-2012《法定计量检定机构考核规范》和JJF1033-2008《计量标准考核规范》的要求进行。专家组通过现场试验和管理体系评审,对甘肃省气相色谱计量检定站进行了全面的评审。
检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。不论是气相色谱仪,还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行。
我国现行气相色谱仪检定规程适用于实验室用气相色谱仪,而目前气相色谱仪应用于工业过程气体含量分析越来越普遍,由于测量系统涉及到气体的采样系统、流量的控制系统等,因此检测结果不仅与气相色谱仪的性能有关,还与采样、流量系统有关,而且采样和流量系统还是很大的误差来源,所以过程气相色谱仪和试验室气相色谱仪在技术指标上的描述存在很大差异;同时由于该类仪器的使用场合以及涉及易燃易爆气体,因此还必须考虑防爆等级。
专家组考核认为:“甘肃省气相色谱计量检定站”机构组织设置合理,能独立承担授权范围内的气相色谱仪量值传递工作,建立了相适应的质量运行体系,人员、仪器设备、环境设施满足所申请项目工作要求,具备计量标准和计量检定工作能力。甘肃省气相色谱计量检定站管理体系运行有效,符合JJF1069-2012《法定计量检定机构考核规范》要求;管理体系设置基本适宜,各要素的描述和运行控制基本满足;人员素质、计量标准、检定设备能满足检定工作的要求,同时提出了不符合整改项。专家组建议继续保持持证资格。
兰州化物所副所长师彦平参加了现场评审,并代表研究所表示,将针对专家组在审核中提出的不符合项进行整改,进一步完善运行和管理体系,更好的承担起该站的量值传递和社会责任。