随着科学技术的发展和人们物质和文化水平的不断提高,对赖以生存的环境质量的要求迅速提高,特别关注工业”三废”对环境的污染程度.增塑剂近几年的研究表明,邻苯二甲酸酯物质具有致畸和胚胎毒,影响体内分泌,导致癌细胞增殖,在体内长期积累可致畸一形,癌变和突变.以前废水处理后只要CODcr达标就可以了,这不能反映其中DIBP的浓度,所以检测污水生化处理前后的DIBP浓度,对评价处理效果和指导生产很有意义.由于进入生化处理站的工艺废水成分比较复杂,其中有硫酸盐,碳酸盐,醇,醚等物质,进入污水处理系统后又添加了石灰乳,呈混浊状,样品经前处理后用溶剂进行萃取,然后进行毛细管柱气相色谱分析,采用外标法定量,这样可以方便指导污水处理工作.
1实验部分
1.1主要实验仪器及工作条件
气相色谱仪:SP6890
分液漏斗ilOuL注射进样器.
1-2试剂及标准样
1-正已烷2-=异丁醋3-杂质
色谱工作站:N2000:lOOOml
DIBP(纯度.>;99.0%);正己烷(分析纯);DIBP的正己烷标准样:lOppm, 4ppm, 2ppm, lppm 0.2ppm, 0.02ppn1.
1.3色谱分析条件
色谱柱:弹性石英毛细管色谱柱OV~1730mx0.32mmX0.33um;载气:H2(纯度gg.ggg%);载气线速度:2.5cm/s;气化室温度:260—C;柱箱温度:200℃,氢火焰检测器温度:260~C分流比:
10:1.进样量:lul.
1.4实验方法
1-4 1提取实验用玻璃瓶分别取进出污水处理站的水样,为避免瓶壁吸附保持瓶内水样合适的酸碱度,并注意样品尽快用于萃取处理.分别取20ML正己烷和500ML水样于lOOOml分液漏斗中,塞上塞子,关闭阀门,充分振荡5分钟,静置1小时,弃去下层水相,上层油相置于干净的玻璃瓶A中备用.
1.4.2色谱分析将2-4.1提取实验得到玻璃瓶A中试样在气相色谱仪上进行检测.
2实验结果
2.1标准样品图谱
2.2重复性测试:以DIBP含量lOppm,4ppm,2ppm,lppm,
0.2ppm,0.02ppm的标准样品连续进行5次,进行重复性实验,得到DIBP含量与峰面积的关系和方法重复性。
2.3线性关系实验:以10ppm,4ppm,2ppm' lppm,0.2ppm'
0.02ppm标准系列建立的浓度与峰面积的线性回归方程,计算出相关系数r为0.9851。