为什么白酒中会出现增塑剂?
媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂,但是并没有说明含量问题。据了解,白酒中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和成品酒塑料桶包装等。
邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂,可增大产品的可塑性和柔韧性,广泛用于塑料产品,驱虫剂,农药载体,染料助剂,涂料及润滑油等工业产品中,本不应该出现在食品中。塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙,会危害男性生殖能力并促使女性性早熟,长期大量摄取会导致肝癌。
月旭公司开发的以酒为基质的样品中16种常见塑化剂的检测方法:
1、实验目的
建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom® BRP (500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质,所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰,保证检测结果的准确性。
2、仪器及材料
材料:白酒;超纯水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混;Welchrom® BRP GLASS (500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯
仪器:Agilent 1260;Agilent 7890/5975C GC/MS;氮吹仪等。
3、实验步骤
注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃 ,尽量避免接触塑料制品。
甲醇必须是进口色谱纯。
3.1 SPE净化
Welchrom® BRP GLASS( 500mg/6mL)
1) 活化:依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇,6mL水平衡;
2) 上样:500mL样品加入小柱中,流速≤15mL/min,流出液弃去;
3) 淋洗:3mL 5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去;
4) 洗脱:3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱,收集洗脱液;
5) 重新溶解:30 ºC下将洗脱液减压蒸馏至干,1 mL乙腈溶解残渣,滤膜过滤后HPLC分析。
注:5) 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。
3.2 液相色谱测定条件
色谱柱:Ultimate® AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)
流速:1.0mL/min;
进样量:20μL;
检测器:UV 242nm ;
柱温:30 ºC
流动相:A:水 B:乙腈-甲醇=20:80,梯度
梯度设置
时间/min |
0 |
5 |
31 |
40 |
60 |
60.01 |
A |
60 |
50 |
20 |
0 |
0 |
60 |
B |
40 |
50 |
80 |
100 |
100 |
40 |
图1:16种塑化剂液相色谱图
3.3 GC-