[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 cu6Opq9  
6wxs1G  
　　Method for limIT test of heavy metals in food additives a =QCp4^  
O84i; S+-p  
　　━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ $?Wb}DU7_L  
+0~YP*I`/  
　　1 适用范围 "8RSvT<W^5  
Y}/-C3)  
　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 yLGRi^d#  
Jvi#)  
　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 SIllU  
GmG5[?)  
　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 4JE
pl'5^Q  
5bIw?%dk(  
　　2 原理 : +u]S2u{  
H.;Q+A,8^  
　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 O2+6st  
us.~G  
　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 =%7 -ZH9  

t:S+%u U  
　　3 试剂 @ZJS&23E  
f^e)O$N9]  
　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 cl1T8vFM  
"
M s IjSu  
　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 +3gp%`c4  
B?QIN]   
　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 i%/+5gq  
SM'|+ d  
　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 v19-./H^ j  
|pK!S  
　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 {ax:RUQxy  
ZNoDFf*h  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 _#niyW+?~  
*hx  
　　3.4 氨水(GB 631-77)。 p?!/+  
P?\6@_ Z  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 A<{{iBEI`  
tc! #wd+u  
　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 +2{Lh7Ks  
"x-j~u?  
　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L +whDU2 "  
M >u_4AY  
　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 X8|,   
K-4PI+qQ\  
　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。  Hka2  
^!d3=}:
0  
　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 eFgA 8kY)  
 R&&4y 7  
　　制备)。 ZVBXx\{s  
/: "1Z]@  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 c{|p.hd  
G{}VPcrbC  
　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, @"A4$`Xi3  
0mE 0 j  
　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 us-L]S+lm  
y[;>#j$  
　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 ?uu*
L6  
M`_0C38  
　　4 仪器 V~GDPJ+  
x}4q {P5$  
　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 vx =&QavL  
b%+Xy8a  
　　4.1 50mL纳氏比色管。 ?ub35NLa  
K/$KI7P  
　　5 样品处理 vN $s|R'@  
ib m4fa  
　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 7<4qQ.deE  
]~-r}`]  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 3`HV(5U[  
xno\s.H%]  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 pAEx#ck  
BUFv|z+H  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 9uY'E'm*  
POW>~Tof1  
　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 -&f$GUTJ  
NI5``BwpO  
　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 -di o5a  
+(*DT9s+  
　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 kT?J5u_o  
\9d$@V  
　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 hSMH,^Io$  
&zs$x? /  
　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 }
%z  
Ie^l~G
b  
　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 .ByuN
 
Zov~B-Of:  
　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 S$k&vc(0  
mt`.6Xz~  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 CJ%I51F`X  
4~=l}H>&  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 _FEFx  
Hefg[$m  
　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 " Jr-J#gg  
??T#QQ
 
　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL 5-G@L?~Vw  
O~QB!<Q+  
　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 g*"P:n71  
\15nSB  
　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 eIo7F m  
LDg?'y;2  
　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 T n}s*<=V  
$pudoAO  
　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 ~WN:DXn  
%!L9)(}"  
　　6 测定 *~H Sy8s  
0<B$#8  
　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 (2 a`XwR  
lUiL\~Gq  
　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, ,-e {(L  
bNoW?8bZ  
　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), .q3/_*  
d$AWu{y  
　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 }I6vqG  
AlW66YAuQ  
　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 ZEO,]$Yi7  
t\j*}# S  
　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红  "{Eta  
B|AV$N*  
　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 f_Av3  
PO7Lf#9]  
　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 @w!PaP  
?r2` Q  
　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 K$_0`>[  
f|lU6EkU  
　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, '>ssqBnI  
N yj( 0W  
　　备用。 zSja/yq  
364`IC( a  
　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 >P@H#=  
#(JNn'
fzq  
　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 |O9O )o  
kep/+J-u  
　　当或深于A管的色度。