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[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-21
  食品添加剂重金属限量试验法 GB/T 8451-87 5q]u:  
c7\bA7.  
  Method for limIT test of heavy metals in food additives f.jAJ; N>  
9r1pdG_C@  
  ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ `j>qOT  
B_cn[?M  
  1 适用范围 Wc3!aLNx  
d+T]EpQJ*  
  本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 !W$Br\<  
%aw/Y5  
  本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 M csqMI6  
6AQ;P  
  专家委员会发布的有关重金属的测定方法 E"G. _<3J8  
8%xtb6#7M  
  2 原理 4|+ |L_  
SiBbz4  
  在弱酸性(pH3~4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 z:fhq:R(  
3o^V$N.  
  法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 YJL=|v  
"Q J-IRt &  
  3 试剂 AN1bfF:C  
p-6.:y  
  除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 {vH8X(m  
[}Iq-sz;0  
  3.1 硝酸(GB 626—78)。 |S}*M<0  
lpM{@JC  
  3.2 硫酸(GB 625—77)。 xr2:bu  
N{yZk"fq:6  
  3.3 盐酸(GB 622—77)。 Dw[Q,SE   
; v'Y' !-J  
  3.3.1 6mol/L盐酸:量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 u"T^DrRlQ  
zE/(F;> FV  
  3.3.2 1mol/L盐酸:量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 Qa%SvA@R  
I2T2'_I  
  3.4 氨水(GB 631-77)。 6KG63`aQ  
v], DBw9  
  3.4.1 6mol/L氨水:量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 ,gc#N  
R2`g?5v  
  3.4.2 1mol/L氨水:量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 !y?hn$w0  
9(WC#-,  
  3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L AUde_ 1hi  
uLljM{ I  
  盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 Dys"|,F  
HPKyAcS\  
  3.6 酚酞指示液:1%乙醇溶液。 oJT@'{;*z  
(Nb1R"J `  
  3.7 饱和硫化氢水:将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 'LLx$y.Ei[  
kw ^ Sbxm  
  制备)。 RpP[ymMZJ  
4(GgaQFO?  
  3.8 铅标准溶液:称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1%硝酸中,定量 nY-9 1q?Y  
igj@{FN  
  移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, P\6T 4s  
NZW)X[nXM  
  使成1.0mL 相当于10ug铅。 _m?(O/BTx  
xYVjUb(,X  
  3.9 1%硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 @mRrA#E#{  
9Y@?xn.\  
  4 仪器 4FE@s0M,  
{r2|fgi  
  所用玻璃仪器需用10~20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 agU!D[M_G  
Y0fO.k#C^  
  4.1 50mL纳氏比色管。 ~& WN)r'4y  
;, v L  
  5 样品处理 i$^B-  
$FusDdCv3  
  一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 hKZ`D B4  
H1%[\X?=  
  品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 MYw8wwX0kJ  
#3Ej0"A@-B  
  5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 8 ih;#I=q  
lTr*'fX  
  5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 6vgBqn[  
) Kc%8hBv  
  5.2.1 湿法消解:称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10~15mL硝酸浸 @1qdd~B}  
4N~+G `  
  润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 SY'2A)  
;NH~9# t:  
  加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 \T`["<  
gwSN>oj &  
  应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 {[2tG U9  
M%$ DT  
  溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 @iU%`=ziz  
8RdP:* H Y  
  此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 3{<R5wUo"  
[E>R.Oe  
  入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 HWqLcQ d:P  
>']+OrQH  
  取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 NuU'0_")/  
hwiKOP  
  5.2.2 干法消解:本法适用于不适合用湿法消解的样品。 Aj,]n>{  
Dy su{rL  
  称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 /I`3dWL  
Zvxp%dES  
  酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL 80Ag  
K"L_`.&Q  
  6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 hyfR9~  
X(]Zr  
  浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 ym\(PCa5`  
SG:bM7*1'  
  器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 A[`G^ $  
jq(qo4~;  
  在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 "b]#MO}P  
7d ;pvhnH  
  6 测定 WS:5MI,OL  
\5TxE  
  6.1 A管:吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 |CIC$2u  
+}a C-&  
  氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, rwSbqL^eM  
3~Qd)j"<  
  加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), 9JshMo  
lw[e *q{s.  
  加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 k6(r !mc  
>MG(qi  
  6.2 B管:取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10~20mL(或适量)样品液,加水至25 Tycq1i^  
Xsuwa-G!5~  
  mL,混匀,加1滴1%酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 @Uo6>-W F  
/6+NU^  
  色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 T vtm`Yk\  
} JiSmi6o  
  6.3 C管:取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 Ysi  g T  
k`{7 }zxS  
  入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1%酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 kA wNly  
GV.A+u  
  (6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, Q{g;J`Z)p  
,u9M<B<F  
  备用。 _<c$)1  
_~u2: yl (  
  6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 Z;l`YK^-  
^5GW$  
  5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 2 {Vcb  
q$(5Vd:  
  当或深于A管的色度。
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