[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 tWnm{mF  
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　　Method for limIT test of heavy metals in food additives P0xL
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y. p6%E_`  
　　1 适用范围 Jwd&[ O  
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　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 ]<gCq/V#  
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　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 
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　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 tx5T^K7[  
Hpi%9SAM  
　　2 原理 R pI<]1
  
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　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 s` =/fvf.  
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　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 bugFl>  
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　　3 试剂 #_?TIY:h  
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　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 [Iw>|q<e  
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　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 OG`|td
 
mA(nyF  
　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 4[TS4p  
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　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 [x!i* rW3  
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　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 +65oC x  
+ a-wv  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 <nDNiM#  
m`hGDp3  
　　3.4 氨水(GB 631-77)。 <7=&DpjI7F  
SQ}S4r  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 ~?#~Ar  
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　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 ?-e7e%  
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　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L Di:{er(p  
|2O')3p"9  
　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 jh[ #p?:  
>?z:2@Q)B  
　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 6,X+1EXY  
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　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 A_Rrcsl4  
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　　制备)。 &:<, c12  
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　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 \Wr,<Y  
c ;9.KCpwx  
　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, yrnv!moc%t  
k=$AhT=e}n  
　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 7CGyC[[T~  
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　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 BEUK}T K4  
X:|8vS+0gU  
　　4 仪器 lyv4fP  
0^3+P%(o@  
　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 dg_Gs>?2  
%%JMb=!%2  
　　4.1 50mL纳氏比色管。 kXrlSaIc  
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　　5 样品处理 -LW[7s$  
Vzl^Ka'  
　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 1P(&J  
r]Lc9dL  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 jE\Sm2G9  
Y>+y(ck  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 ACq7dLys,B  
U} k9 Py  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 hvka{LD  
?>"Yr,b?  
　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 %ru;;h  
uvP2Wgt  
　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 !`41q=r  
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　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 yeDsJ/L  
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　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 bwiPS1+);  
*HEuorl  
　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 3gd&i  
A\8}|r(>9E  
　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 B,,D7cQC  
C z\Ppq  
　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 6k#Jpmmr  
x?&$ci  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 ? lP':'P  
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0,  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 8<Hf"M  
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　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 AvW:<}a,  
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　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL o_~eg8  
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　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 V;v8=1t!  
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　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 }R{
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6}!#;@D~
 
　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 4GX-ma ,  
yjF1}SQ  
　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 U`2e{>'4t  
$}!p+$  
　　6 测定 !:q/Ye3.  
vH :LQ!2  
　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 \1^^\G>H5  
iOW#>66d  
　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, b4[bL2J$h1  
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　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), \hDlTp}  
UQ?XqgUM  
　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 ywGd>@  
=P't(<  
　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 ,,%i;  
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　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 BJ$9vbhZN  
,': fu  
　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 ,?8qpEG~#+  
v K|E>nL  
　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 =RA /  
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　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 F U_jGwD  
sqEI4~514  
　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, G`SUxhCk  
D>/ 0v8  
　　备用。 qaiNz S@q  
UtPLIal  
　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置  CJ1 7n  
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　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 vI:;A
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　　当或深于A管的色度。