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[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-21
  食品添加剂重金属限量试验法 GB/T 8451-87 Qd4T?5 vG  
 :Y3?,  
  Method for limIT test of heavy metals in food additives RHbp:Mlk  
):@%xoF5  
  ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ +3>4 ?,^g  
i=oa"^c4  
  1 适用范围 AZy2P u56  
N=wy)+  
  本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 NF!1)  
3rg^R"&  
  本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 .b oizW1+  
/$,=>  
  专家委员会发布的有关重金属的测定方法 ](:FW '-  
mS}x2 &  
  2 原理 p3FnYz-V  
2\B9o `Y  
  在弱酸性(pH3~4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 jZT :-w  
D8AIV K]  
  法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 6*aa[,>  
(2bZ]  
  3 试剂 FEZ"\|I|  
!_-sTZ  
  除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 -N8cjr4l  
#>m, Cm  
  3.1 硝酸(GB 626—78)。 V l~Y  
s |gD  
  3.2 硫酸(GB 625—77)。 nJ*mEB  
_@/ C~  
  3.3 盐酸(GB 622—77)。 ewAH'H] o  
@UpC{M--Wr  
  3.3.1 6mol/L盐酸:量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 'o/N}E!Pt  
HCJ8@nki  
  3.3.2 1mol/L盐酸:量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 WO.0K5nfk  
3'[Rvy{  
  3.4 氨水(GB 631-77)。 q}<.x8\  
6wb^*dD92  
  3.4.1 6mol/L氨水:量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 cQ(}^KO  
y@o9~?M  
  3.4.2 1mol/L氨水:量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 %bIsrQ~B  
5-8]N>/b!  
  3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L !}>eo2$r^  
\f(Y:}9  
  盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 Z0e-W:&;kF  
\s =QiPK  
  3.6 酚酞指示液:1%乙醇溶液。  bt;lq!g  
|vv]Z(_  
  3.7 饱和硫化氢水:将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 xM&EL>m>L  
KzV.+f  
  制备)。 Y|mW.  
.+OB!'dDK^  
  3.8 铅标准溶液:称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1%硝酸中,定量 V]Sgx00;  
5\WUoSgy  
  移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, Z%#^xCz;w>  
SgiDh dE  
  使成1.0mL 相当于10ug铅。 hqL+_| DW  
R } 1W  
  3.9 1%硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 RB [/q:  
t U{\ev$x  
  4 仪器 z|I0-1tAK  
E~qQai=]  
  所用玻璃仪器需用10~20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 uaaf 9SL?  
Z|I-BPyn  
  4.1 50mL纳氏比色管。 >g]ON9CGH  
FAw1o  
  5 样品处理 xzr<k Sp  
w"~<h;  
  一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 E{% SR  
"(f `U.  
  品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 i%F<AY\O)  
v@n_F  
  5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。  "r$/  
 #^0(  
  5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 HdNnUDb$B  
O|'1B>X  
  5.2.1 湿法消解:称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10~15mL硝酸浸 Q2QY* A  
@ D[`Oj)  
  润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 t'(1I|7  
OZ(dpV9.S  
  加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 ,={t8lN  
~ ?^/u8  
  应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 j-b*C2l  
`u_Qa  
  溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 qJv[MBjk3B  
L%\b'fs  
  此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 @g-Tk  
^ c%N/V \  
  入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 3$/ 4wH^  
9 c3E+  
  取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 \_BkY%a  
Y] g?2N=E  
  5.2.2 干法消解:本法适用于不适合用湿法消解的样品。 _}6q{}jn:c  
f' Mop= .  
  称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 `ldz`yu6++  
V-yUJ#f8[  
  酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL ?h8{xa5b  
2t#L:vY  
  6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 3251Vq %  
6sfwlT  
  浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 ki]ti={12  
aptY6lGv-|  
  器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。  vb{i  
y(jg#7)  
  在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 S_(d9GK<  
p*QKK@C  
  6 测定 7E$&2U^Js  
$^/0<i$   
  6.1 A管:吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 p/6zEZ*  
"8f? h%t  
  氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, 5f'DoT  
z`Wt%tL(  
  加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), )}v 3q6?_  
5v.DX`"  
  加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 E`\8TqO  
Z$KLl((  
  6.2 B管:取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10~20mL(或适量)样品液,加水至25 I_)*)d44_  
fG LG$b  
  mL,混匀,加1滴1%酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 Fqq6^um  
GOy%^:Xd  
  色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 yTM3^R(  
u0)7i.!M  
  6.3 C管:取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 ^n.WZUk  
/?-7Fg+,  
  入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1%酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 9%)=`W  
]uL +&(cr  
  (6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, zzGYiF ?  
qF)< H  
  备用。 f3*?MXxb16  
hv$yV%.`  
  6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 \[2lvft!  
_A_ A$N~9  
  5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 }f>H\iJe  
v0*N)eqDGd  
  当或深于A管的色度。
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