[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 \+>b W(  
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　　Method for limIT test of heavy metals in food additives >5N}ZIN  
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　　1 适用范围 3NJH"amk  
Q^F- 8  
　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 G.N
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　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 A} "*`y  
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　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 Ue\&  
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　　2 原理 OGVhb>LO1  
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　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 _]4cY%s  
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　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 }6KL  
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　　3 试剂 EbW7Av  
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　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 QL)UPf>Kp  
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　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 ,Bta)  
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　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 b+C>p2%  
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　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 )sL:iGU  
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　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 MAR; k?d  
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　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 <y!BO  
UdY9*k  
　　3.4 氨水(GB 631-77)。 +J^}"dG  
l&C% oW  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 r3KV.##u,  
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　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 ?G3OAx?<  
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　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L zZDr=6|r_  
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　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 Ru sa &#[  
+C +3DwN  
　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 jsL'O;K/  
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　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 .2u%;)S
 
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　　制备)。 2Yyc`o0R;h  
w%L0mH2]ng  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 c !5OK4+Z  
2O4UytN  
　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, }z[O_S,X  
g*8s h  
　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 Oa*/jZjr  
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　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 Th@L68  
^@jOS{f l  
　　4 仪器 KJSN)yn\  
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　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 O4( Z%YBe  
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　　4.1 50mL纳氏比色管。 X%39
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　　5 样品处理 Qp%kX@Z'  
HOXqIZN85  
　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 dht1I`i"B  
~h0SD(  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 5ahAp];  
P4ot,Q4  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 9A)( K,  
Vh4z+J OC  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 (F~eknJ  
a!xKS8-S==  
　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 e#SNN-hKsJ  
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　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 2t/ba3Rfk  
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　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 bG;vl;C  
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　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 [}}oH m3&  
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　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 mWta B>f  
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　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 /$]dVvhX%  
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.>z2.  
　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 %pe7[/

  
6aXsRhQ~  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 f+-w~cN  
b;Q cBGwKT  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 2pxl!  
M I/9?B  
　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 )7*Apy==x  
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　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL w3fi2B&q  
f L ' 42  
　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 Q~te`  
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　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 oju4.1  
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　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 +p>tO\mo  
Kw"7M~  
　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 1vx:`2 A4  
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　　6 测定 T%VC$u4F  
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　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 XSpX6fq  
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　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, 5,Mc`IIK1  
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　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), P>9F(#u_(F  
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　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 W_Z%CBjcT  
wa\Yc,R  
　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 o:W>7~$jr=  
(y*7 gf  
　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 U0 nSI  
U5\^[~vW  
　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 6<u=hhL  
$P&{DOiKS  
　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 X6)%2TwO  
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　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 10R#}~D  
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　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, XuS3#L/3p  
epN>;e z  
　　备用。 "o_s=^U  
qlSI|@CO  
　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 Ey|{yUmU+  
4.Kl/b;  
　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 5PY4PT=G  
M( w'TE@  
　　当或深于A管的色度。