[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 hpKc_|u n  
3ZZI1_j  
　　Method for limIT test of heavy metals in food additives IUG.q8  
I#e*,#'S  
　　━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ +6E<+-N  
;:1mv
 
　　1 适用范围 ~kFRy{z  
l/M+JT~R  
　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 |%9~W^b  
0$ EJ4  
　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 69L&H!<i:  
?+
_"2XY  
　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 AS ul  
N9Vcp~;  
　　2 原理 y3GIR f
;>  
B dUyI_Ks:  
　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 B7C6Ma u  
(C|%@61S  
　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 _\zfXHp  
hR2.w/2j  
　　3 试剂 "`wq:$R  
6W o7q\"  
　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 qYs6PLC  
+J}M$eQ  
　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 0 N(2[s_A  
hV%l}6yS&  
　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 @QofsWC  
9z?F_=PB!  
　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 Us<lWEX;k  
VmW_,  
　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 oj/tim  
sr\MQ?\fB  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 la-+`  
_VJb i,V  
　　3.4 氨水(GB 631-77)。 4xlsdq8`t  
zAH+{4lC+  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 Zqao4  
zUh(b= ,  
　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 Vq*p?cF .  
qAU]}Et/  
　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L N\p3*#M  
:{sX8U%  
　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 ' ft |  
*33Zt+  
　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 l-mUc1.S  
cgU7) `0j  
　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 8T%z{A1T  
Q=+KnE=h  
　　制备)。 (j '[t  
$
idYG< ],  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 5T,`j=\  
YpAjZQZ,  
　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, #/YKA{  
.aNy)Yu8  
　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 _PJd1P.k  
xFgY#F  
　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 v\&Wb_;A  
y_QK _R<f  
　　4 仪器 8nNRn[oS  
/JJU-A(  
　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 ]H%y7kH8  
r;SA1n#  
　　4.1 50mL纳氏比色管。 n-0RA~5z  
$SA8 $!:  
　　5 样品处理 2Sz?r d,0f  
bVO{,P2o  
　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 
<m7
m  
)jc`_{PQg  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 9+S$,|9
 
:yFUlO:  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 @'IRh9  
!a9`]c  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 %r =9,IJ  
BWF>;*Xro  
　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 )=TS)C4  
2 Q}^<^r  
　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 fx=HKt  
'U*Kb  
　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 ?4sF:Y+\  
'Ivr=-  
　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 q~6((pWi|  
E3 d# T  
　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 'D[g{LkL  
P<MNwdf(+  
　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 :GN7JxD#  
[fl^1!3{  
　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 ?n9?`8a#  
~"8)9&  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 yVl?gGgh  
2}8xY:|@(U  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 |}KNtIX\G  
OjRJyhzS*  
　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 0Z<&M| G  
 Re^~8q[  
　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL !=yNj6_f  
Q>[Xm)jr:  
　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 @;K-@*k3  
ejjL>'G/|%  
　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 k6b0& il  
D{)K00mm  
　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 {k"t`uo_  
4v?}K  
　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 , R;k>'.  
5"WI^"6b:  
　　6 测定 kE`Fg(M  
?[!_f$50]P  
　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 wvcj *{7[  
.$U=ngj\t  
　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, xFA+ZjBC  
#Fckev4  
　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), xA>3]<O  
{k)H.zwe  
　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 l'RuzBQr  

RY9Ur  
　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 4`p[ t;q  
\ocC'FmE  
　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 @O| lA  
0c]3 
,#  
　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 V3[>^ZCA  
LLJsBHi-  
　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加
2@f?yh0  
A{ Ejk|  
　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 h9j/mUwV  
uD G#L6  
　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, QiQO>r  
Hh0a\%!  
　　备用。 ]z5gC`E0  
@G0j/@v  
　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 Qh@A7N/L  
%SD=3UK6  
　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 mqb6MnK -  
>$p|W~x  
　　当或深于A管的色度。