[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 =5m~rJ<
{  
V t@
]  
　　Method for limIT test of heavy metals in food additives pw5uH  
1z$K
54Mj  
　　━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ ny{Yr >:2  
,4tuWO)"  
　　1 适用范围 ic(`Ev  
{WoS&eL  
　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 +<o}@hefY2  
H%z9VJ*!0  
　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 EYD24
 
E6zSMl5b  
　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 fS#I?!*}  
y1c2(K>tu  
　　2 原理 @&xWd{8'  
ZD;1{  
　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 > t~2  
 A$o7<Hx  
　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 UrJrvx  
%
db  
　　3 试剂 uP NZ^lM  
(F=q/lK$  
　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 YE;Tpji  
={[9kR i  
　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 _Y _v&  
)PCh;P0C  
　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 ESi'3mbeC  
|{V@t1`  
　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 x=YV*  
[5i}C K_=  
　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 S'}pUGDO  
^^(!>n6r^  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 'bn$"A"{o  
LOi/+;>  
　　3.4 氨水(GB 631-77)。 7p_B?r  
d^qTY?k.  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 @TvDxY1)6Z  
H:]'r5sw  
　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 :wY(</H  
6
Sz|3ms  
　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L 7bYN  
ZZrvl4
h  
　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 I78Q8W(5  
4uE|$  
　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 "
L+NN|
 
{sF;R.P&r  
　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 -cgMf\YF  
t
#2szr+  
　　制备)。 Zp+orc7  
1AQ3<  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 Lklb  
KJW^pAj$B  
　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, ;CDa*(e  
%Mf3OtPiJW  
　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 tS[%C)  
o$Z]qhq  
　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 wp<f{^ et  
' pfkbmJ  
　　4 仪器 PDb7h  
8r.3t\o)X  
　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 @+Anp4%;Y  
;M5]XCPk  
　　4.1 50mL纳氏比色管。 1WAps#b.  
F+9(*|x%  
　　5 样品处理 B1o*phM g  
4)d"}j  
　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 p*~b5'+ C+  
vpoJ{TPO  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 d>Ky(wS  
&W N R{  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 Cf3<;Mp<  
BHDd^bd  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 goc"+K  
>H,PST  
　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 aV G4Df  
9Nu:{_Yo
P  
　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 L!^^3vn  
|%fM*F^7/  
　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 qfyuq]  
F^X:5g~K  
　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 rIJd(=  
YFs! ,fw'  
　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 B^"1V{
M  
01vKx)f  
　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 7oZtbBs]M  
~3qt<"  
　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 d` 4F  
obSLy Ed  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 3}2a3)  
ljJR7<  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 {Zrf>ST  
"E%3q3|"l  
　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 Z'o'd_g>I+  
pEX|zee  
　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL s.XLC43Rs  
.0iHI3i^  
　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 _ e94  
S F&EVRv  
　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 *1CZRfWI  
+'!Y[7|9iv  
　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 )jHH-=JM  
E 9v<VoNP`  
　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 J3,m{%EtNM  
V
3q[#.o  
　　6 测定 "]ZDs^7  
x f<wM]
&  
　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 z`(">J  
<Xl/U^B  
　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, @23~)uiZa  
+~f=L
- >  
　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), J/B`c(  
jH?!\F2)+  
　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 v:?l C<,  
qB5.of[N!  
　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 ()e|BFL.  
KvXFzx|A  
　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 Fs&r^ [/b  
.zv BV_I  
　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 i>e?$H,/  
8]Q#P  
　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 GA;h7  
t~|J2*9l  
　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 <QD[hO^/  
< n/ 2  
　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, @qEUp7W.?  
yK-DzAv  
　　备用。 *wx95?H0Z  
z
l(
o/n  
　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 x#gZC
1$Y  
-E~r?\;X  
　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 05g %5vHF  
OTl9MwW  
　　当或深于A管的色度。