[国内标准]食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 [复制链接]

　　食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 IZ4jFgpR  
~Uz|sQ*G  
　　Method for limIT test of heavy metals in food additives }KkH7XksF  
Y!s/uvRI  
　　━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ ln!KL'T]  
Z#W`0G>'  
　　1 适用范围 N4mQN90t  
)5V1HWjU  
　　本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 If#7SF)n'  
KJkcmF}Q  
　　本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合 YvHn~gNPhs  
^e 6(#SqR  
　　专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 BPOWo8TqD^  
e)bqE^JP  
　　2 原理 )T+htD)  
U5PCj ]-Xt  
　　在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 zc(7p;w#p  
=w5w=qB  
　　法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 pQhv3F  
334*nQ  
　　3 试剂 N!3f1d7RQ  
:U>
oW97l  
　　除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 re*/JkDq3K  
{m?x},  
　　3.1 硝酸(GB 626—78)。 CAA~VEUL  
jj2UUQ|  
　　3.2 硫酸(GB 625—77)。 ^b~5zhY&  
Ah`dt8t  
　　3.3 盐酸(GB 622—77)。 vo-{3]u#=  
2cg z n@  
　　3.3.1 6mol/L盐酸：量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 Tjqn::~D  
 Biwdb  
　　3.3.2 1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 pS;d
vZ  
Bl];^W^P  
　　3.4 氨水(GB 631-77)。 \irjIXtV  
8B/9{8  
　　3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀释至100mL。 P;&p[[7  
I:<R@V<~#  
　　3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀释至100mL。 dAl<'~g  
GNc|)$  
　　3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L wtS*w  
|LE++t*X~  
　　盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。 #9VY[<  
zqr%7U  
　　3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。 }yDq\5s Q[  
 BrMp_M  
　　3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 xGv,%'
u\  
BV?N_/DXp  
　　制备)。 %&+R":Bw  
aw%v
u  
　　3.8 铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量 edk9Qd9  
j{Jc6U  
　　移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍, lWw!+[<:q1  
u+'@>%7  
　　使成1.0mL 相当于10ug铅。 To{G#QEgG  
m<,G:?RM  
　　3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀释至100mL。 1o~U+s_r  
,#jhKnk2e  
　　4 仪器 R ms
01m>Y  
7}tZ?vD  
　　所用玻璃仪器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 ;ko[(eFN@  
90h1e7Zc
C  
　　4.1 50mL纳氏比色管。 JfP\
7  
Bpm5dT;  
　　5 样品处理 Ad`[Rt']kI  
F@K*T2uh  
　　一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样 (XG[_  
{r].SrW9s9  
　　品处理,有机样品须用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4进行。 kToVBU$  
C7jc6(>m  
　　5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 {n'qKurxY  
$p0 /6c  
　　5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 pVV}1RDa  
J~iOP  
　　5.2.1 湿法消解：称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10～15mL硝酸浸 C?[a3rNH(  
uEScAeQXsI  
　　润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再缓缓 "+n4c'  
XDpfpJ,z"}  
　　加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 atLV`U&t  
UT
DcX  
　　应注意防止爆炸)。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 Qy=
HrL]x  
=zeFK_S!  
　　溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 $^W-Wmsz  
 ?YqJ.F;  
　　此处理两次,放冷。将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 }Vvsh3  
v"z(JF  
　　入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 [f<"p[  
'5'3_
vM  
　　取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 o_iEkn  
Ci;h  
　　5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 S8\+XJ  
:~yzDk\I"-  
　　称取样品5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 X]qCS0GD'  
P3G:th@j=  
　　酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL cn$5:%IK  
QV0M/k<'  
　　6mol/L盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣,并加10mL水,于水 s3seK6x'  
0{Bf9cH  
　　浴上再次加热2min,将溶液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 )!i!3  
mmHJh\2v
 
　　器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。 HcA[QBh  
UxeL cUP  
　　在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 QWw"K$l  
 45)D+  
　　6 测定 iT.|vr1HG  
)!eEO [\d  
　　6.1 A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10ug铅)于50mL纳 j7}lF?cJ2  
jn$j^51`C  
　　氏比色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀, xl8#=qmCD  
RL*]g*  
　　加1渡酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去), BC({ EE~R)  
x> \Bxa8  
　　加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 $)*xC!@6X  
9|=nV|R'6  
　　6.2 B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管,加入10～20mL(或适量)样品液,加水至25 &XQZs`41+  
H&bh<KPMh  
　　mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红 ([KN*OF  
S+ebO/$>  
　　色刚褪去),加入pH 3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。 Dm%%e o  
?3jdg]&  
　　6.3 C管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加 i03gX<=*  
/DO'IHC.o  
　　入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水 T~J?AKx  
1;Xgc@  
　　(6mol/L或1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀, <Wy>^<`  
=M<z8R  
　　备用。 ``9 GY  
254~:eB0  
　　6.4 向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置 ;&,.TC?l  
VXIQw'Cq  
　　5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相 sKfXg`0  
M!{'ED  
　　当或深于A管的色度。