奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 };Pdn7;1G:  
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PCx:  
HPLC法： O!se-h5mW8  
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色谱条件： NK\0X5##.  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； 8 qlQC.VA[  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； m<sCRWa-  
B：乙腈； &$bcB]C\3  
A：B=10:90； T]x]hQ  
检测波长：220nm； ;b}cn!U]  
进样量：10μL； s14D(:t(  
柱温：30℃； tIk$4)ZAl  
流速：1mL/min。 ):\+%v^  
.qLXjU
  
实验结果： H2'djZ  
线性关系和检出限 P6
")OWd  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； mA#;6?6  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： h1y3gl[;TD  
8@ S@^C*F  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

9rIv-& 7'm  
WpOH1[8v  
ol~ tfS  
LC-MS/MS法： E2tUL#  
B 74  
色谱条件： P F);KQ  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； {].]`#4Jx  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） '@zMZc!  
B：乙腈 c[;A$P= 8.  
A：B=10:90 a/3yn9`sQ  
进样量：10μL； +U>Y.YP  
柱温：30℃； =4L%A=]`  
流速：0.2 mL/min。 y3bL\d1  
Xc&J.Tw#4*  
质谱条件 3Vk\iJ
  
质谱仪：API 4000+； fJ=(oF=  
离子源：电喷雾离子源； %|ioNXMu  
扫描方式：正离子扫描； twt 's,dO  
检测方式：多反应监测； #MviO!@  
CAD：8.00； \Hq=_}]F  
CUR：10.00； |Qpd<L  
GS1：60.00； Q91mCP~$  
GS2：50.00； ]<9o>#3  
IS：5500.00； .$+,Y4q~(  
TEM：500.00。 H1 i+j;RN  
> lI2r}  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

L9l]0C37e  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 &$h#9  
,fhwDqR ?  
实验结果 I@1VX5  
线性关系和检出限 Vp8!-[R  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； 8vj]S5  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： Xx^v%[!`+  
3B4C@ {  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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*[b~2  
E q5X/Hx  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图