北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 !x-__[# j xI;cl r QaLaw-lx HPLC法： '2Zs15)V fr`#s\JKw 色谱条件： :4[>]&:u3
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； *>?N>f" 流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）；
E8PwA. B：乙腈；
T]Q4=xsv A：B=10:90；
}BW&1*M{ 检测波长：220nm；
e~*
tQ4 进样量：10μL；
2sgp$r 柱温：30℃；
&b,A-1`w_ 流速：1mL/min。
wbr$w> n Tt{X(I} J 实验结果： 8cvSA&l(D 线性关系和检出限
<#"_Qgdix 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液；
ID F0nx] 分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表：
^vV AuO [V8^}s}tF Hr] .jpg)
GHLFn~z@XJ
图1 1 μg/mL双氰胺标准溶液谱图流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0）
(B@\Dw8^ B：乙腈
zw5Ol%JF A：B=10:90
\Q|,0` 进样量：10μL；
zrE{CdG%y 柱温：30℃；
tk 5 p@l 流速：0.2 mL/min。
BP&] t1p R:^jQ'1 质谱条件 cs: ?Wq ^ 质谱仪：API 4000+；
2>CR] 离子源：电喷雾离子源；
HYJE z2RF 扫描方式：正离子扫描；
e lD|b=(-
检测方式：多反应监测；
x'Nc
} CAD：8.00；
y<BG- CUR：10.00；
G;pc,\MF GS1：60.00；
>V%.=})K GS2：50.00；
:pvVm> IS：5500.00；
DoN]v TEM：500.00。
O^3XhTW^\~ oy= ej+: W yP] ]I. 注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 ,n UovWN07 lI9|"^n7F 实验结果 #zb6 7mg~ 线性关系和检出限
D3+<16[, 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液；
Ud#xgs' 分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表：
Pf3F)y [= H[?l)nZ} R{9G$b1Due d @b ]/ .jpg)
#V@vz#bo= 图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图
微博帐号登录
内容互通，快速登录
QQ帐号登录
