奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 ~bhS$*t64  
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Y/FPkH4  
HPLC法： ]A3  
V9<`?[Usv  
色谱条件： 8#7qH T;cx  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； $0 olqt:  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； C}RO'_ Pq  
B：乙腈； sF{aG6u
 
A：B=10:90；  -BSdrP|  
检测波长：220nm； \EySKQ=  
进样量：10μL； Cd}^&z  
柱温：30℃； kyJbV[o<#  
流速：1mL/min。 4#B'pJMw9  
f82%nT  
实验结果： R c+olJ^5  
线性关系和检出限 ;miif  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； l_^SU8i57  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： q!ZM Wg  
D:1@1Jr  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

hIJtu;}zU  
V*giF`gq  
Jb QK$[z"  
LC-MS/MS法： +OE!Uqnt  
i2,4:M)CV  
色谱条件： SVe]2ONd  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； zjpZ] $  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） >h\y1IrAaG  
B：乙腈 } oPO`  
A：B=10:90 K-0=#6?y4  
进样量：10μL； 8xPt1Sotq[  
柱温：30℃； YOl$sgg}  
流速：0.2 mL/min。 DrK]U}3fh"  
V}jGxt0  
质谱条件 FK _ ZE>  
质谱仪：API 4000+； 5h5izA'0'  
离子源：电喷雾离子源； n{tc{LII/  
扫描方式：正离子扫描； DrJ?bG;[  
检测方式：多反应监测； 2n<Mu Q]  
CAD：8.00； 7v5]%%E/  
CUR：10.00； b] 5weS-<  
GS1：60.00； ;b<w'A_1  
GS2：50.00； |Y7SP]/`gB  
IS：5500.00； Cv**iW  
TEM：500.00。 mY"7/dw<v  
L&pR#  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

GG%b"d-  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 @<\oM]jX  
9\Ii$Mp  
实验结果 q$:1Xkl  
线性关系和检出限 [`n_> p!  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； roADC?@
r  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： $L*gtZ  
~y<0Cc3Vs  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

=7 l uV_5  
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_ *mn4n=  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图