奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 .g\6g~n  
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HPLC法： OCyG_DLT$5  
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色谱条件： z>vtE V))  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； <"&'>?8j  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； ;q#]-^  
B：乙腈； -
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A：B=10:90； v"1Po_`  
检测波长：220nm； W"(
u^}  
进样量：10μL； del
f ]  
柱温：30℃； ;El <%{(  
流速：1mL/min。 Enj_tJs  
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实验结果： _PB@kH#  
线性关系和检出限 xh'^c^1  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； YOw?'+8  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： @l >Xnqx)  
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名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

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LC-MS/MS法： t?.\|2  
u:5IjOb2^  
色谱条件： ?Ccw4]YO,=  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； 3{q[q# "  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） w`-$-4i  
B：乙腈 id4]|jb  
A：B=10:90 ex0oAt^  
进样量：10μL； /x O{ .dr  
柱温：30℃； c _p[yS  
流速：0.2 mL/min。 IO6MK&R  
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质谱条件 ]p\u$VY9  
质谱仪：API 4000+； i<Q&
D\Pv  
离子源：电喷雾离子源； F/xCG nP-  
扫描方式：正离子扫描；  U(P:Je  
检测方式：多反应监测； G~`'E&/  
CAD：8.00； {clCn  
CUR：10.00； k+f1sV[4}  
GS1：60.00； xSx&79Ez<*  
GS2：50.00； prqyoCfq  
IS：5500.00； "OVi /:*B  
TEM：500.00。 "IOC[#&G  
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药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6


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注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 1d=0q?nH  
Ewa[Y=+tx  
实验结果 FrgW7`s[A  
线性关系和检出限 }P05eI  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； bMSD/L  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： e_YW~z=6t  
QBg}2.  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

R1]v}f_I"  
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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图