奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 >brf7h  
?ep'R&NV  
g@va@*|~d  
HPLC法： >z`^Q[  
z g@,s"`>  
色谱条件： X/ \5j   
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； Tk^J#};N  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； uA}w? ;  
B：乙腈； _::q S!  
A：B=10:90； MpV
3.  
检测波长：220nm； 6N%fJ  
进样量：10μL； pT90TcI2  
柱温：30℃； Vr1Wr%  
流速：1mL/min。 M  `QYrH  
d6$,iw@>^  
实验结果： 73-*
|@6  
线性关系和检出限 sHqs)@D  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； hi{#HXa  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： WjyuaAWY  
r/X4Hy0!lT  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

nkKiYr  
S?X2MX  
hK!Z~  
LC-MS/MS法： i[:S *`@S  
K!X>k

 
色谱条件： w#?@ulr]d  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； ;5wmQFr
 
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） +]n.uA-`[a  
B：乙腈 }3tbqFiH  
A：B=10:90 G;:D6\  
进样量：10μL； ^
y.e Fz  
柱温：30℃； 'xNPy =#  
流速：0.2 mL/min。 8S&Kf>D  

$#4J^(I*:  
质谱条件 -+1it  
质谱仪：API 4000+； xl%!7?G|$>  
离子源：电喷雾离子源； yVThbL_YJ  
扫描方式：正离子扫描； )oOcV%  
检测方式：多反应监测； 2W
lk]  
CAD：8.00； <!.'"*2  
CUR：10.00； e&dE>m  
GS1：60.00； 9I>+Q&   
GS2：50.00； Xtqjx@ye  
IS：5500.00； E3gR%t   
TEM：500.00。 daT[2M  
N> RabD  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

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注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 @sly-2{e1  
^Yei9bXl  
实验结果 PF
@+~FI  
线性关系和检出限 O"4Q=~Y  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； 9I8{2]  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： FL!W oTB  
][-N<  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图