奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 ~gN'";1i  
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HPLC法： 39"'Fz?1  
&IcDUr]L  
色谱条件： PSRGlxdO  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； ]SQ_*$`  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； ^3el-dZ  
B：乙腈； PgVM> _nHk  
A：B=10:90； |_O1 V{Q=  
检测波长：220nm； Wjj'yqBO^  
进样量：10μL； u!t'J +:  
柱温：30℃； 9X!OQxmg  
流速：1mL/min。 vRm;H|[% S  
S_C+1e  
实验结果： 3. Kh  
线性关系和检出限 Ow<=K:^  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； K`D>
G<  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： X&pK#=  
SVo:%mX  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

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pa*bqPi  
FCgr  
LC-MS/MS法： jgNdcP  
?5-Y'(r  
色谱条件： i[_B~/_  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； $r+_Y/  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） Hw29V //  
B：乙腈 1?I_fA}  
A：B=10:90 Z=R 6?jU*n  
进样量：10μL； Q&5s,)w-  
柱温：30℃； GBYeiEgZh  
流速：0.2 mL/min。 *q&^tn b  
j DkBe-`  
质谱条件 XjXz#0nR  
质谱仪：API 4000+； 7v&>d,  
离子源：电喷雾离子源； B3|G&Kg  
扫描方式：正离子扫描； Mt4*`CxtH;  
检测方式：多反应监测； Zi?:< H}  
CAD：8.00； ]O>AD6P  
CUR：10.00； nYR#Q|  
GS1：60.00； h=qT@)h1>  
GS2：50.00； ^f57qc3nF  
IS：5500.00； N~0ihTG5  
TEM：500.00。 U{j4FlB  
g*(z.  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

W9pY=9]p+  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 >~Xe` }'  
p"c6d'qe  
实验结果 tkR~(h  
线性关系和检出限 W^h,O+vk  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； $u.rO7)  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： !L{mE&  
gJr)z7W'8  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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PvV\b<Pe+  
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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图