奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 "{z9 L+  
y^;qT_)#  
:&?#~NFH  
HPLC法： )@R:$l86  
]3d&S5zU  
色谱条件： Z"Et]xSU%$  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； V9Au\  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； @'C)ss=kj  
B：乙腈； 'kH#QO\(e"  
A：B=10:90； Y] P}7GZ  
检测波长：220nm； ]\#RsVX  
进样量：10μL； JiI(?I  
柱温：30℃； *2
:)Rf  
流速：1mL/min。 * +OAc`8  
,x{5,K.yWq  
实验结果： V{d"cs>9  
线性关系和检出限 }}_WZ},h  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； (/@o7&>*50  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： zR{TW
k]  
lPFM NRt~8  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

zcxG%? Q  
:"QRB#EC%  
W]M[5p]*  
LC-MS/MS法： "UAW  
{|rwIRe  
色谱条件： ?C $_?Qi  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； pn =S%Qf]  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） |=h>3Z=r!  
B：乙腈 v WhtClJ3  
A：B=10:90 }>0UaK  
进样量：10μL； ^ )+tn  
柱温：30℃； #a .aD+d'  
流速：0.2 mL/min。 WrG)&&d  
D!@c,H  
质谱条件 9k*'5(D4S  
质谱仪：API 4000+； dvXu?F55  
离子源：电喷雾离子源； i\t4TdEx(  
扫描方式：正离子扫描； =j}00,WH  
检测方式：多反应监测； Fh?q;o Ej  
CAD：8.00； !D6@\  
CUR：10.00； sXfx[)T<  
GS1：60.00； z{%G  
GS2：50.00； "C0oFRk  
IS：5500.00； U,+=>ns>  
TEM：500.00。 )D#*Q~  
g!K(xhEO  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

7pGlbdS  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 43(+3$VM7  
p oNQ<ijK  
实验结果 1YS{; y[o  
线性关系和检出限 jt;,7Ek  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； \Hy~~Zh2  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： p'_*>%4~  
8WaVs6  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

N]5-#  
cQN}z Ke  
4wK!)Pwq  
图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图