奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 /W/ =OPe  
z/N~HSh!d  
Xi1/w bC  
HPLC法： ;e_n7>'#%  
z}N=Oe  
色谱条件： <D p
i M`  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； Ry0n_J:7  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； {cKKTD N  
B：乙腈； pl V]hu27K  
A：B=10:90； Z@ *^4Ve  
检测波长：220nm； ]7-*1kL8=~  
进样量：10μL； ~k4S~!(U0  
柱温：30℃； &aaXw?/zr  
流速：1mL/min。 /N7j5v(  
;2-,Xzz8  
实验结果： *)ZDN~z7o  
线性关系和检出限 tD.md_E  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； 6fQN F22E  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 4WZ:zr N
 
m49 GCo k+  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

`[w:l[i  
#)2'I`_E  
*pCT34'--  
LC-MS/MS法： L\
X nTL{  
<V#9a83JP  
色谱条件： x-,+skZs  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； Q}2aBU.
f  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） u;GS[E4  
B：乙腈 z;JyHC)  
A：B=10:90 /qa{*"2Qo  
进样量：10μL； ) gbns'Z<  
柱温：30℃； $8vZi B!"  
流速：0.2 mL/min。 dE~]%fUFy-  
n]^zIe^6  
质谱条件 Z:9xf:g*  
质谱仪：API 4000+； MwbXZb{#"=  
离子源：电喷雾离子源； jYDpJ##Zb  
扫描方式：正离子扫描； |LhVANz  
检测方式：多反应监测； T%74JRQ  
CAD：8.00； 3-x ;_  
CUR：10.00； >NLG"[\  
GS1：60.00； _L?MYkD  
GS2：50.00； eXKpum~  
IS：5500.00； KU$:p^0l;*  
TEM：500.00。 Wo)$*?  
^!&6z4DP  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

L%S(z)xX3  
注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 -@7?N6~qZx  
/]U),Lb
N  
实验结果 wjtFZGx&  
线性关系和检出限 #W$6[#7=I  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； E!A+J63zsw  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： ]hMs:$}  
?_-5W9  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图