奶粉中双氰胺的检测方法 [复制链接]

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 Dxc`K?M  
sFR'y.  
1dhp/Qh  
HPLC法： a
8?Zb^  
Ga\E`J$c  
色谱条件： jWb;Xk4  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； xbex6i"ZE  
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； NQq$0<7.=W  
B：乙腈； z BWn*A[4  
A：B=10:90； 8W?/Sg`  
检测波长：220nm；  +Io^U  
进样量：10μL； q4 $zsw  
柱温：30℃； }6}Gj8Nb  
流速：1mL/min。 $Jo[&,  
1]#qxjZ~  
实验结果： TI:-Y@8  
线性关系和检出限 a6"Pe07t  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； ext`%$ U7  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： Az
[Yvu'<  
|,L_d2lb  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	4.92min	Y=116.44X+3.2699	0.9997	0.1μg/mL

K?:rrd=7q  
(5rH72g(  
]+x;tPo  
LC-MS/MS法： vUh.ev0  
>:%YAR`  
色谱条件： 6U)Lhf\'o  
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； |9.`qv  
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） 3{B`[
$  
B：乙腈 H)aeSF5  
A：B=10:90 zn|~{9>y  
进样量：10μL； k6-.XW  
柱温：30℃； e(E6 t_  
流速：0.2 mL/min。 D(6d#c  
R:HF~}  
质谱条件 
vB >7W  
质谱仪：API 4000+； v#i,pBj  
离子源：电喷雾离子源； aV3:wp]Gn  
扫描方式：正离子扫描； "C 7-^R#  
检测方式：多反应监测； 9fR`un)f}  
CAD：8.00； 2:0'fNX
op  
CUR：10.00； 6rlafISvO  
GS1：60.00； gB1w,96J  
GS2：50.00； qzq_3^66  
IS：5500.00； ]#>;C:L  
TEM：500.00。 `BA wef  
yxq+<A4,a  

药物名称	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双氰胺	85/68	71	10	41	6
	85/43	71	10	41	6

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注：带“____”的监测离子对为定量离子对。 f?)BAah  
)Zx;Z[  
实验结果 WN8XiV  
线性关系和检出限 $RA8U:Q!1e  
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； >|h$d:~n  
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： yTj!(C  
VKUoVOFvPR  

名称	保留时间	线性方程	相关系数	最低定量限（S/N=10）
双氰胺	3.15min	Y=8777.2X+7435.9	0.9993	5ng/mL

}"k+e^0^  
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图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图