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黄酒中氨基甲酸乙酯含量检测-20g样品 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
1 仪器材料 1:,aFp>qr  
仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;旋转蒸发仪; ?znSA >  
玻璃器皿:30mL样品瓶;200mL鸡心瓶;容量瓶;进样样品瓶; #i~.wQ $1  
材料及试剂:氨基甲酸乙酯专用净化柱;氨基甲酸乙酯标准品;PTFE滤膜;二氯甲烷、甲醇均为色谱纯;无水硫酸钠(经600度煅烧); U $+rlw}  
^,?]]=mE  
2 标准溶液配制 3&}wfK] X  
准确称取约0.1g(精确至0.0001g)氨基甲酸乙酯标准品于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,得到标准储备液。用甲醇逐级稀释储备液,得到2010510.10.05(单位为μg/mL)标准溶液,用于绘制标准曲线。同时稀释得到标准工作液4μg/mL40μg/mL400μg/mL,用于进行加标回收率实验 w_9:gprf  
2LgRgY{Bl  
3 GC-MS操作条件 <uA|nYpp  
3.1 GC条件 s|q B;  
毛细柱DA-INOWAX30m*0.25mm*0.25um);进样口温度230;载气:高纯氦气;流速1ml/min;程序升温:605min3.5/min 150;不分流进样,进样量1μL GwpJxiFgk  
3.2 MS条件 Chjth"  
接口温度:240,电离方式:EI电子能量:70eV,离子源温度:230,四级杆温度:150;扫描模式:SIM模式,监测离子:62,74,89,其中定量离子为62. G $?VYC8;  
u%&zY97/  
4 样品处理 75{QBlf<  
4.1 黄酒加标样品 x5{ zGv.j  
称取20g黄酒于30mL样品瓶中,加入标准工作液0.1mL,涡旋混合均匀,将样品载入到净化柱上,静置10min以保证黄酒样品和填料充分湿润。用3*40mL二氯甲烷洗脱,每次间隔1-3min,用鸡心瓶收集洗脱液,将洗脱液在40下旋转蒸发至约1mL,转移溶液至带刻度试管中,用2*1mL甲醇洗涤鸡心瓶,将洗涤液也转移至试管中进行合并,并用甲醇定容至4mL,加入少量无水硫酸钠,静置5min,用PTFE滤膜进行过滤,收集,取少量入进样样品瓶,待测。 sR#( \  
4.2 黄酒样品 Wvcj\2'yd  
量取20g黄酒,将样品载入到净化柱上,往下操作步骤同4.1(将样品载入到净化柱上,静置……)。 Y(<>[8S m  
4.3 空白样品 w2Pkw'a{  
量取20g去离子水,将样品载入到净化柱上,往下操作步骤同4.1(将样品载入到净化柱上,静置……)。 O"Ar3>   
G:f]z;Xdp  
5 实验结果 eRD s?n3F  
色谱图 BjJ+~R  
将处理得到的样品在仪器条件(3)下进行检测,得到的色谱图如图1~3.
KbSIKj  
:)bm+xWFF  
1 标准溶液色谱图(浓度为1μg/mL
!K_%@|:7%  
'kPShZS$b  
2 黄酒样品加标色谱图(定容浓度为1μg/mL
:tNH Cx  
7LKNEll  
3 黄酒样品色谱图
%KRAcCa7  
标准曲线 {R]4N]l>  
9V("K  
将步骤(2)配制的标准溶液,在仪器条件(3)下进行检测,绘制标准曲线,得到线性方程为y=2.19e+005*x+4.40e+003(相关系数为0.999),其中y为峰面积,x为目标物浓度(μg/mL),方法检出限为3ng/mL,定量限为10ng/mL加标回收率及精密度 I%;xMt Y1o  
称取1720g酒样,其中5份分别加入浓度为4μg/mL标准工作液0.1mL5份分别加入浓度为40μg/mL标准工作液0.1mL,另外5份分别加入浓度为400μg/mL标准工作液0.1mL,余下2份酒样作为空白,在条件(4)下进行样品处理,将得到的样品在仪器条件(3)下进行检测,结果如表1所示。
1 加标回收率及精密度
加标浓度/μg/mL
NO.1
NO.2
NO.3
NO.4
NO.5
平均回收率
RSD(n=5)
0.02
87.20%
96.70%
110.50%
90.70%
95.20%
96.06%
9.27%
0.2
99.20%
91.10%
89.40%
88.10%
97.20%
93.00%
5.29%
2
88.80%
89.10%
90.30%
95.70%
86.50%
90.08%
3.81%
Bxak[>/  
计算公式 b4i=eI8  
样品中氨基甲酸乙酯的含量(X)以mg/kg表示,按式(1)计算:
X=C1-C2*V/m…………………………..1
#%Uk}5;-  
式中: jbGP`b1_  
C1为试样中氨基甲酸乙酯的含量,单位为μg/mL -@e9!/GP,  
C2为空白试样氨基甲酸乙酯的含量,单位为μg/mL Tw);`&Ulo  
V为试样最终定容体积,单位为mL !ai, \  
%jim] ]<S[  
m为称取试样的质量,单位为g PL[7|_%  
rx CSs  
6 结论实验结果表明,该净化柱对氨基甲酸乙酯能有较好的回收率,同时,使用该净化柱能较好的去除酒中的氨基酸、蛋白质、糖、有机酸等干扰成分。该方法黄酒用量为20g,洗脱剂用量为120mL,对氨基甲酸乙酯含量较低的酒样能有较高的富集倍数,该方法实验操作快速、简便,可应用于大批量样品的前处理。 bncIxxe  
D*I%=);B_  
xm6cn\e  
附录 =4 36/O`K  
针对氨基甲酸乙酯含量较高的样品,可以减少取样量,具体方法如下:称取2g黄酒于10mL样品瓶中,加入标准工作液50μL,涡旋混合均匀,将样品载入到净化柱上,静置10min以保证黄酒样品和填料充分湿润。然后用12mL二氯甲烷洗脱,用流速调节阀控制流速为2 mL/min左右,用带刻度试管收集洗脱液,将洗脱液在30下氮吹至1mL(若体积小于1mL可以用二氯甲烷定容至1mL),加入少量无水硫酸钠,静置5min,用PTFE滤膜进行过滤,收集,取少量入进样样品瓶,待测。 0Ou`& u  
其他测试方法同20g取样量的方法。
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