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黄酒中氨基甲酸乙酯含量检测-20g样品
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jlhaina
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楼主
发表于: 2023-07-15
关键词:
黄酒
氨基甲酸乙酯
检测
1
仪器
及
材料
9fP) Fwih
仪器:
Agilent GC-MS 7890-5975c
;涡旋混合器;旋转蒸发仪;
`6Ureui2?
玻璃器皿:
30mL
样品瓶;
200mL
鸡心瓶;容量瓶;进样样品瓶;
9Hh~ nR?
材料及试剂:
氨基甲酸乙酯
专用净化柱;氨基甲酸乙酯
标准
品;
PTFE
滤膜;二氯甲烷、甲醇均为色谱纯;无水硫酸钠(经
600
度煅烧);
H(15vlOD
R}DX(T,K
2
标准溶液配制
4%wq:y< )/
准确称取约
0.1g
(精确至
0.0001g
)氨基甲酸乙酯标准品于
100mL
容量瓶中,用甲醇定容至刻度,得到标准储备液。用甲醇逐级稀释储备液,得到
20
、
10
、
5
、
1
、
0.1
、
0.05
(单位为μ
g/mL
)标准溶液,用于绘制标准曲线。同时稀释得到标准工作液
4
μ
g/mL
、
40
μ
g/mL
、
400
μ
g/mL
,用于进行加标回收率
实验
。
7E$eN8H
%z*29iKlI
3
GC-MS
操作条件
`$S^E !=
3.1 GC
条件
v9%nau4
毛细柱
DA-INOWAX
(
30m
*0.25mm*0.25um
);进样口温度
230
℃
;载气:高纯氦气;流速
1ml/min
;程序升温:
60
℃
(
5min
)
3.5
℃
/min
150
;不分流进样,进样量
1
μ
L
。
9>N\sOh
3.2 MS
条件
3az$:[Und}
接口温度:
240
℃
,电离方式:
EI
,
电子
能量:
70eV
,离子源温度:
230
℃
,四级杆温度:
150
℃
;扫描模式:
SIM
模式,监测离子:
62,74,89
,其中定量离子为
62.
Ptx,2e&Hq
)ZHc$+fU
4
样品处理
R N@^j
4.1
黄酒
加标样品
>;)2NrJV
称取
20g
黄酒于
30mL
样品瓶中,加入标准工作液
0.1mL
,涡旋混合均匀,将样品载入到净化柱上,静置
10min
以保证黄酒样品和填料充分湿润。用
3*40mL
二氯甲烷洗脱,每次间隔
1-3min
,用鸡心瓶收集洗脱液,将洗脱液在
40
℃
下旋转蒸发至约
1mL
,转移溶液至带刻度试管中,用
2*1mL
甲醇洗涤鸡心瓶,将洗涤液也转移至试管中进行合并,并用甲醇定容至
4mL
,加入少量无水硫酸钠,静置
5min
,用
PTFE
滤膜进行过滤,收集,取少量入进样样品瓶,待测。
Z<;U:aH?}
4.2
黄酒样品
kI%peb?
量取
20g
黄酒,将样品载入到净化柱上,往下操作步骤同
4.1
(将样品载入到净化柱上,静置
……
)。
OB~C} '^$
4.3
空白样品
# e/2C
量取
20g
去离子水,将样品载入到净化柱上,往下操作步骤同
4.1
(将样品载入到净化柱上,静置
……
)。
XYe~G@Q Z
VJDoH
5
实验结果
OkpwhkPL5
色谱图
# :#M{1I
将处理得到的样品在仪器条件(
3
)下进行
检测
,得到的色谱图如图
1~
图
3.
+{.780|
,h^r: g
图
1
标准溶液色谱图(浓度为
1
μ
g/mL
)
DzC Df@TB"
rVH6QQF=\
图
2
黄酒样品加标色谱图(定容浓度为
1
μ
g/mL
)
sw $2d
! Z;T-3^.
图
3
黄酒样品色谱图
o@W_ai_
标准曲线
;~+]! U
<sX VW
将步骤(
2
)配制的标准溶液,在仪器条件(
3
)下进行检测,绘制标准曲线,得到线性方程为
y=2.19e+005*x+4.40e+003
(相关系数为
0.999
),其中
y
为峰面积,
x
为目标物浓度(μ
g/mL
),
方法
检出限为
3ng/mL
,定量限为
10ng/mL
加标回收率及精密度
BLn_u,3
称取
17
份
20g
酒样,其中
5
份分别加入浓度为
4
μ
g/mL
标准工作液
0.1mL
,
5
份分别加入浓度为
40
μ
g/mL
标准工作液
0.1mL
,另外
5
份分别加入浓度为
400
μ
g/mL
标准工作液
0.1mL
,余下
2
份酒样作为空白,在条件(
4
)下进行样品处理,将得到的样品在仪器条件(
3
)下进行检测,结果如表
1
所示。
表
1
加标回收率及精密度
加标浓度/μg/mL
NO.1
NO.2
NO.3
NO.4
NO.5
平均回收率
RSD
(n=5)
0.02
87.20%
96.70%
110.50%
90.70%
95.20%
96.06%
9.27%
0.2
99.20%
91.10%
89.40%
88.10%
97.20%
93.00%
5.29%
2
88.80%
89.10%
90.30%
95.70%
86.50%
90.08%
3.81%
_?`&JF