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SPE-GC/MS法检测纯油脂中邻苯二甲酸酯类化合物 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
DWU`\9xA*  
一、实验目的 }7s>B24J  
R"AUSO|{  
以某食用植物油为样品,利用GC/MSCleanert PAE固相萃取柱建立对16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法 2HD]?:Fk7  
\.uc06  
4)6xU4eBaL  
二、仪器及试剂 e@#kRklV&  
仪器:Agilent7890/5975 GC/MS;离心机;万分之一天平;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪; (ljF{)Ml+=  
试剂: Cleanert PAE柱为天津博纳艾杰尔科技有限公司产品16种邻苯二甲酸酯混标(1000ppm);乙腈(色谱纯);正己烷(色谱纯);乙酸乙酯(色谱纯); ? "/ fPV-  
%dST6$Z  
.|qK +Hnc  
三、实验过程 }n_p$g[Nj/  
3.1 样品处理 %+>s#Q2d  
用万分之一天平取0.1g食用植物油,置于玻璃样品瓶中,加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以4000r/m离心2min,将上清液转移至另一干净样品瓶中,于40℃氮气吹干,加入1mL正己烷,摇匀,作为待净化液。 F>je4S;  
SPE过程如下: WtulTAfN  
1)活化:用5mL正己烷活化Cleanert PAE柱; 2T@GA 1G  
2)上样:将待净化液全部上样; "xmP6=1  
3)淋洗:10mL乙酸乙酯/正己烷(1:99v/v); )n49lr6 X  
4)洗脱:5mL乙酸乙酯/正己烷(1:1v/v); {rfF'@[  
>d"3<S ; b  
将洗脱液于40℃下氮气吹干,加入1mL乙腈,涡旋混合1min,超声1min4000r/m离心2min,取上清液进GC/MS测定 FLg*R/  
3.2 标准曲线绘制 `RU[8@ 2%  
Xs&TJ8a  
    16种邻苯二甲酸酯混标用正己烷稀释成20ppb50ppb100 ppb200 ppb500 ppb1ppm2ppm,用GC/MS进行测定,根据定量离子绘制标准曲线。所选定量离子及各个物质的标准曲线见附录1、附录3 b2 _Yu^  
3.3 GC/MS条件 CT0l!J~5m~  
色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm b'MSkEiQG  
进样口:250℃,不分流进样 |KB0P@=a  
程序升温:50℃(1min20/min 220℃(1min5/min 280℃(4min .@ xF6UZ  
进样量:1μL QL6C,#6  
流速:1 mL/min 8Ll[ fJZA  
接口温度:280 NmMIQ@K  
电离方式:EI I`z@2Z+pJ  
电离能量:70eV \{Q?^E  
溶剂延迟:7min %OgS ^_tu  
四、实验结果 qfcYE=  
4.1 谱图在上述色谱条件下,16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。
P/&]?f0/  
r>bJ%M}  
1 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图(500ppb
wP,JjPUt  
s+:=I e  
出峰顺序依次为:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP) /%lZu^  
(knp#   
4.2 加标回收率及精密度 tpuYiL  
5份食用油,在食用油中加入一定量的标准品,按照样品处理方法(3.1)做5份平行样品,回收率及方法精密度见1。所得色谱图见附录2
1 食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物的添加回收率及精密度
峰号
化合物
简称
保留时间
加标浓度100ppb
加标浓度500ppb
平均回收率
RSD(n=5)
平均回收率
RSD(n=5)
1
邻苯二甲酸二甲酯
DMP
8.315
150.35%
15.19%
165.61%
3.72%
2
邻苯二甲酸二乙酯
DEP
9.185
141.48%
15.09%
109.62%
2.99%
3
邻苯二甲酸二异丁酯
DIBP
10.96
121.48%
8.11%
70.87%
6.94%
4
邻苯二甲酸二丁酯
DBP
11.723
80.13%
15.75%
91.53%
25.75%
5
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯
DMEP
12.073
111.25%
10.09%
98.52%
5.55%
6
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
BMPP
12.828
102.90%
8.50%
82.96%
3.85%
7
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯
DEEP
13.167
104.08%
7.08%
95.11%
3.73%
8
邻苯二甲酸二戊酯
DPP
13.54
92.05%
6.62%
88.51%
4.17%
9
邻苯二甲酸二己酯
DHXP
15.718
91.04%
5.48%
89.17%
4.95%
10
邻苯二甲酸丁基苄基酯
BBP
15.875
100.67%
5.69%
97.01%
5.20%
11
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯
DBEP
17.342
89.50%
5.72%
96.64%
5.34%
12
邻苯二甲酸二环己酯
DCHP
18.006
84.37%
6.96%
88.87%
5.52%
13
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯
DEHP
18.243
79.39%
5.31%
80.02%
8.67%
14
邻苯二甲酸二苯酯
18.393
70.02%
9.31%
66.12%
3.96%
15
邻苯二甲酸二正辛酯
DNOP
20.669
79.56%
7.48%
82.41%
5.88%
16
邻苯二甲酸二壬酯
DNP
23.24
77.41%
13.90%
74.98%
5.95%
h;3cd0  
]vuwkn+)  
41SGWAd#:  
说明:由于邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯是常见的增塑剂,在溶剂中会有些残留,容易在检测时造成它们的回收率和RSD不理想。建议计算时扣除溶剂空白。 Z(!00^  
'fPdpnJ<  
6d+p7x  
附录1
2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及辅助定量离子
VsA'de!V4[  
序号
保留时间/min
中文名称
英文缩写
定量离子
辅助定量离子
1
8.315
邻苯二甲酸二甲酯
DMP
163
77
2
9.185
邻苯二甲酸二乙酯
DEP
149
177
3
10.96
邻苯二甲酸二异丁酯
DIBP
149
223
4
11.723
邻苯二甲酸二丁酯
DBP
149
223
5
12.073
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯
DMEP
59
149、193
6
12.828
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
BMPP
149
251
7
13.167
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯
DEEP
45
72
8
13.54
邻苯二甲酸二戊酯
DPP
149
237
9
15.718
邻苯二甲酸二己酯
DHXP
149
104、76
10
15.875
邻苯二甲酸丁基苄基酯
BBP
149
91
11
17.342
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯
DBEP
149
223
12
18.006
邻苯二甲酸二环己酯
DCHP
149
167
13
18.243
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯
DEHP
149
167
14
18.393
邻苯二甲酸二苯酯
225
77
15
20.669
邻苯二甲酸二正辛酯
DNOP
149
279
16
23.24
邻苯二甲酸二壬酯
DNP
149
57、71
85GKymz$P  
MR}Agu#LG  
附录2
食用油样品加标色谱图
k?'B*L_Mzv  
)wNP( @$L  
2 食用油中加标色谱图(最后定容浓度为100ppb p/h Rk<K6  
3 食用油中加标色谱图(最后定容浓度为500ppb
|6< p(i7  
2、图3中,样品出峰顺序依次为:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 7a~X:#  
zE_i* c"`  
^f(@gS}?  
附录3 ctGL-kp  
sQ\8>[]   
16种邻苯二甲酸酯类化合物的标准曲线(20ppb~2ppm
HZ:6zH   
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