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SPE-GC/MS法检测纯油脂中邻苯二甲酸酯类化合物 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
y'6lfThT  
一、实验目的 nql{k/6  
$? Z}hU  
以某食用植物油为样品,利用GC/MSCleanert PAE固相萃取柱建立对16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法 )`<&~>qp  
D0_CDdW%7  
$qpW?<>,0  
二、仪器及试剂 .i;?8?  
仪器:Agilent7890/5975 GC/MS;离心机;万分之一天平;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪; u!HbS*jqq  
试剂: Cleanert PAE柱为天津博纳艾杰尔科技有限公司产品16种邻苯二甲酸酯混标(1000ppm);乙腈(色谱纯);正己烷(色谱纯);乙酸乙酯(色谱纯); .2|(!a9W  
/Aw@2 6  
\,m*CYs`  
三、实验过程 3*?W2;Zw$  
3.1 样品处理 S%?%06$  
用万分之一天平取0.1g食用植物油,置于玻璃样品瓶中,加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以4000r/m离心2min,将上清液转移至另一干净样品瓶中,于40℃氮气吹干,加入1mL正己烷,摇匀,作为待净化液。 hVz]' ,  
SPE过程如下: JS?%zj&@  
1)活化:用5mL正己烷活化Cleanert PAE柱; vwAhNw2-  
2)上样:将待净化液全部上样; Aj/EaIq  
3)淋洗:10mL乙酸乙酯/正己烷(1:99v/v); rNm_w>bq  
4)洗脱:5mL乙酸乙酯/正己烷(1:1v/v); . Y!dO@$:  
Rb^G~82d?  
将洗脱液于40℃下氮气吹干,加入1mL乙腈,涡旋混合1min,超声1min4000r/m离心2min,取上清液进GC/MS测定 _K!)0p  
3.2 标准曲线绘制 JCB3 BZg7&  
0=9$k  
    16种邻苯二甲酸酯混标用正己烷稀释成20ppb50ppb100 ppb200 ppb500 ppb1ppm2ppm,用GC/MS进行测定,根据定量离子绘制标准曲线。所选定量离子及各个物质的标准曲线见附录1、附录3 8"[{[<-   
3.3 GC/MS条件 d&ff1(j(  
色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm XKOPW /  
进样口:250℃,不分流进样 ^@Qc!(P  
程序升温:50℃(1min20/min 220℃(1min5/min 280℃(4min E2=vLI]  
进样量:1μL b`GKGqbJ  
流速:1 mL/min zG%'Cw)8  
接口温度:280 fCX8s(|F  
电离方式:EI n0V^/j}  
电离能量:70eV xNRMI!yv   
溶剂延迟:7min 5CfD/}{:#I  
四、实验结果 (7$BF~s:,  
4.1 谱图在上述色谱条件下,16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。
yKz%-6cpSl  
 rodqa  
1 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图(500ppb
Z(LTHAbBk|  
nYBa+>3BDf  
出峰顺序依次为:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP) Q^xk]~G$(  
NE Zu?g  
4.2 加标回收率及精密度 6y^GMlsI  
5份食用油,在食用油中加入一定量的标准品,按照样品处理方法(3.1)做5份平行样品,回收率及方法精密度见1。所得色谱图见附录2
1 食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物的添加回收率及精密度
峰号
化合物
简称
保留时间
加标浓度100ppb
加标浓度500ppb
平均回收率
RSD(n=5)
平均回收率
RSD(n=5)
1
邻苯二甲酸二甲酯
DMP
8.315
150.35%
15.19%
165.61%
3.72%
2
邻苯二甲酸二乙酯
DEP
9.185
141.48%
15.09%
109.62%
2.99%
3
邻苯二甲酸二异丁酯
DIBP
10.96
121.48%
8.11%
70.87%
6.94%
4
邻苯二甲酸二丁酯
DBP
11.723
80.13%
15.75%
91.53%
25.75%
5
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯
DMEP
12.073
111.25%
10.09%
98.52%
5.55%
6
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
BMPP
12.828
102.90%
8.50%
82.96%
3.85%
7
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯
DEEP
13.167
104.08%
7.08%
95.11%
3.73%
8
邻苯二甲酸二戊酯
DPP
13.54
92.05%
6.62%
88.51%
4.17%
9
邻苯二甲酸二己酯
DHXP
15.718
91.04%
5.48%
89.17%
4.95%
10
邻苯二甲酸丁基苄基酯
BBP
15.875
100.67%
5.69%
97.01%
5.20%
11
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯
DBEP
17.342
89.50%
5.72%
96.64%
5.34%
12
邻苯二甲酸二环己酯
DCHP
18.006
84.37%
6.96%
88.87%
5.52%
13
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯
DEHP
18.243
79.39%
5.31%
80.02%
8.67%
14
邻苯二甲酸二苯酯
18.393
70.02%
9.31%
66.12%
3.96%
15
邻苯二甲酸二正辛酯
DNOP
20.669
79.56%
7.48%
82.41%
5.88%
16
邻苯二甲酸二壬酯
DNP
23.24
77.41%
13.90%
74.98%
5.95%
7y.iXe!P  
f'M([gn^_  
1FT3d  
说明:由于邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯是常见的增塑剂,在溶剂中会有些残留,容易在检测时造成它们的回收率和RSD不理想。建议计算时扣除溶剂空白。 a#9pN?~  
W|s" ;EAM  
G9GLRdP  
附录1
2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及辅助定量离子
!?|xeQ}  
序号
保留时间/min
中文名称
英文缩写
定量离子
辅助定量离子
1
8.315
邻苯二甲酸二甲酯
DMP
163
77
2
9.185
邻苯二甲酸二乙酯
DEP
149
177
3
10.96
邻苯二甲酸二异丁酯
DIBP
149
223
4
11.723
邻苯二甲酸二丁酯
DBP
149
223
5
12.073
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯
DMEP
59
149、193
6
12.828
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
BMPP
149
251
7
13.167
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯
DEEP
45
72
8
13.54
邻苯二甲酸二戊酯
DPP
149
237
9
15.718
邻苯二甲酸二己酯
DHXP
149
104、76
10
15.875
邻苯二甲酸丁基苄基酯
BBP
149
91
11
17.342
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯
DBEP
149
223
12
18.006
邻苯二甲酸二环己酯
DCHP
149
167
13
18.243
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯
DEHP
149
167
14
18.393
邻苯二甲酸二苯酯
225
77
15
20.669
邻苯二甲酸二正辛酯
DNOP
149
279
16
23.24
邻苯二甲酸二壬酯
DNP
149
57、71
2Je]dj4  
,^DP  
附录2
食用油样品加标色谱图
ki1j~q  
6)20%*[  
2 食用油中加标色谱图(最后定容浓度为100ppb VC% .u.< F  
3 食用油中加标色谱图(最后定容浓度为500ppb
lJT"aXt'M  
2、图3中,样品出峰顺序依次为:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP) L1y71+iqU  
8N 3y(y0  
 Wu8^Z Z{  
附录3  Q7tvpU  
8Kk41=  
16种邻苯二甲酸酯类化合物的标准曲线(20ppb~2ppm
| >.</68Z  
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