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三聚氰胺分析方法包组件清单 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
包括: )UR1E?'  
1. Venusil ASB-C18或ASB-C8色谱柱或XBP-C8色谱柱(4.6*250mm,5μm,150Å)任选1支   \HCOR, `T  
2. 混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支/盒,3盒 UUl*f!& o  
以上2项均为科技部“十一五”国家支撑计划成果 ,q8(]n 4  
3. 三聚氰胺标准品1瓶(250mg,≥99.5%) &c20x+   
4. 真空固相萃取装置(12位) ^[en3aQ  
5. 0.22μm,13mm Nylon针式过滤器过滤 200个/包 BpH|/7  
6. 三聚氰胺分析方法手册1份 %n jOX#.w  
7. 庚烷磺酸钠(10g/瓶),高纯甲醇、乙睛 DK)u)?!  
Y]~IY?I  
* 试剂规格请以签订合同时为准,博纳艾杰尔科技拥有最终解释权。 -=}b;Kf -  
1 固相萃取(SPE)柱的选择: .XI r?>G  
三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点: .U<F6I:<md  
1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 ):S!Nl  
2) 批次重复性好。 jSB'>m]  
3) 回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 {b2  aL7  
2 样品前处理步骤: 0:. 6rp  
2.1标准样品配制: <z',]hy  
取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以合适溶液稀释至所要的浓度。 [NL -!  
2.2提取: } #qQ2NCH  
称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10mL),加入50mL 1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL 2%乙酸铅溶液,超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX),同时处理多个样品,需要用真空固相萃取装置(12位),可达到方便、快速、高通量分析样品的目的。 J]dW1boT@  
2.3净化(PCX小柱,60mg/3mL) : (V!0'9c  
1) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水 !O8.#+  
2) 上样:加入提取液3mL u3ST ;  
3) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。 K_Re}\D  
4) 洗脱:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。 1LX)4TCC  
5) 浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至1mL。 [Teh*CV  
i(Vm!Y82  
bJPJ.+G7  
2.4检测:HPLC-UV检测方法 5e8xKL  
~ ?d>fR:X  
三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列和Venusil XBP色谱柱,均能得到良好的结果,分析色谱图如下:1、 三聚氰胺的FDA检测方法 W"t"X ~T3  
色谱柱:Venusil ASB C8 4.6×250mm OT@yPG  
缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0。 *Dc@CmBr  
流动相:缓冲液:乙腈= 85:15 7D9]R#-K  
进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10μL, +99Bi2H}o  
进样前用0.22μm针式过滤器过滤 USFg_sO  
流 速:1.0mL / min yV2e5/ i  
柱 温:40 ℃ !5~k:1=   
波 长:240nm
?0) @jc=  
2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 $Elkhe]O %  
(1)色谱柱:Venusil ASB-C18 4.6×250mm dN0mYlu1|  
缓冲液:10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 y]^#$dK(z  
流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 UFf,+4q  
进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL r&Q t_  
进样前用 0.22μm针式过滤器过滤 70=(. [^+  
流 速:1.0mL/min 67?n-NP  
柱 温:40℃ y;r"+bS8  
r@Nl 2  
波 长:240nm
<5k&)EoT  
(2)色谱柱:Venusil XBP-C8 4.6×250mm缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 l#ZyB|  
流动相:缓冲液:乙腈=85:15进样量:样品用缓冲溶液溶解成约0.1mg/ml,进10μL p {?}g'  
进样前用0.22μm针式过滤器过滤流速:1.0mL/min "f<#.}8  
柱温:20℃波长:240nm
8m|x#*5fQl  
Rt<10minLC-MS参考方法 Vf$1Sjw  
由于HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,没有良好的保留与分离。源于此问题,博纳艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用博纳艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离,参考方法如下: H4 =IY  
缓冲液:10mM NH4AC流动相:缓冲液:ACN=95:5 J+i X,X  
流 速:1.0mL/min进样量:先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10μL a}w&dE$!-  
进样前用0.22μm针式过滤器过滤柱温:40℃ 7> )l{7  
波长:240nm [d\#[l_  
0OEtU5lf`y  
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