高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

yO7xAb  
1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 km)5?  
Vh.9/$xQ  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 eC9nOwp]xH  
2）上样：把处理好的样品过柱 D
Q<{FN  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 [_jd  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 I$#B#w?!$r  
q,ry3Nr4n  
4．结果 'u
\my
 

?r~|B/]   加入浓度（μg·mL-1）	52*9q!   提取回收率（%）	u?OyvvpH   方法回收率（%）	:# 1d;jx   RSD（%）
			:8} iZ.   日内	>~;MQDU5*Y     日间
6} DGEHc1   100	6$1d d#   92.0±1.8	ubC(%Y_k   101.2±3.5	W/(D"[:l%   1.1
vvJ{fi   50	s>=DfE-;"   93.6±5.6	7H$0NM P   107.2±1.5	r(ej=aR   2.9
VO _! +   5	<eU1E}BDQ   89.3±1.3	"N"$B~W*   95.3±4.3	J~=bW\^I   2.2

^SP/&w<c  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 ^*CvKCS  
色谱条件 N_dHPa  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) ! Zowe*`
 
流动相：乙腈-水（25：75） {FYWQ!L  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温