高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 ;gy_Qf2U  
DUEA"m h  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 ii2X7Q  
2）上样：把处理好的样品过柱 MA.1t  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 99G/(Z}  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 4o9#B:N]J  
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4．结果 qnyFRPC  

ymY,*Rb   加入浓度（μg·mL-1）	;T/W7=4CZ   提取回收率（%）	uZz^>*b   方法回收率（%）	FgE6j;   RSD（%）
			.(VxeF(v_k   日内	.ZxSJ"Rk     日间
SgAY/#   100	K*'(;1AiW   92.0±1.8	*hF5cM[   101.2±3.5	 8yOzD   1.1
QVL9 2"   50	Sl:Qq!   93.6±5.6	1zGEf&rv:   107.2±1.5	J}i$ny_3OB   2.9
=NSLx2:T   5	[]1VD#   89.3±1.3	O2:m)@   95.3±4.3	)cUc}Avg}   2.2

jzI\Q{[m'  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 5A7!Xd  
色谱条件 9C-F%te 7  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) &%fy  
流动相：乙腈-水（25：75） pk}*0 Y-  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温