高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 !r
GI),  
'^3pF2lIw  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 v+o3r]Y6  
2）上样：把处理好的样品过柱 9sU,.T  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 2czL 1Ci  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 jt?%03iuk  
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4．结果 7B"aFnK;[J  

|q)Q<%VS'   加入浓度（μg·mL-1）	IQY#EyTb   提取回收率（%）	PMZzzZ   方法回收率（%）	<WkLwP3^   RSD（%）
			>pHvBFa3G   日内	wj~8KHan     日间
X~!?t}   100	?id^v 7d   92.0±1.8	i/B"d,=<   101.2±3.5	:g_ +{4   1.1
'-{jn+,   50	Gu=bPQOj   93.6±5.6	R zRLrfV   107.2±1.5	E>v~B;@   2.9
uqH;1T;s   5	9G9lSj5>   89.3±1.3	!b=$FOC>   95.3±4.3	m? hX=   2.2

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色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 }, H,ky  
色谱条件 _{aVm&^kA  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) KN=Orx7Gy  
流动相：乙腈-水（25：75） qeYr=%)c  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温