高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

FCYZ9L5uF  
1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 ,rQPs  
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1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 |G-o&m"  
2）上样：把处理好的样品过柱 akA C^:F  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 |fm"{$u  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 K<Y-/t  
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4．结果 F(:]lM|  

iW<B1'dp   加入浓度（μg·mL-1）	Ucok&)7-   提取回收率（%）	j6)@kW9x   方法回收率（%）	E|^~R}z)   RSD（%）
			NvlG@^&S   日内	Q1@V?`rkS{     日间
Fop"m/   100	Nb;Yti@Y.   92.0±1.8	^k?Ig.m   101.2±3.5	 kQm\;[R   1.1
m)?cXM   50	ojd/%@+u+Y   93.6±5.6	jW+L0RkX   107.2±1.5	r0\cgCn   2.9
Nl1v*9_x   5	Eyu?T   89.3±1.3	Hv1d4U"qM   95.3±4.3	hzc2c.gcF   2.2

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色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 ]E)gMf   
色谱条件 @[S\ FjI  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) 8P'>%G<m  
流动相：乙腈-水（25：75） l+Tw#2s$  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温