高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 wkPjMmW+!  
KQb&7k.  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 8m=R" %h  
2）上样：把处理好的样品过柱 U?Dr0wD;[  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 g 8uq6U  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 3) d}3w {  
%*!6R:gAp  
4．结果 T[xIn+w  

Iox)-   加入浓度（μg·mL-1）	oy#(]K3`O   提取回收率（%）	2)}*'_ E9   方法回收率（%）	I<sUB4T>#W   RSD（%）
			w0Nm.=I-    日内	w{dRf!b69     日间
D8u`6/^   100	ezL1,GT   92.0±1.8	M_UmnqN1C   101.2±3.5	]g ;+7   1.1
]o"E4Vht   50	CC" a2Hu/   93.6±5.6	-(WRhBpw   107.2±1.5	8]vut{   2.9
U _A'/p^D   5	tK e-Dk9   89.3±1.3	S&IW]ffK   95.3±4.3	,:J[|9   2.2

J %A=  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 LVdR,'lS  
色谱条件 Xr8fmJtg'  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) /8l@n
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流动相：乙腈-水（25：75） T!9AEG  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温