高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 mQ#E{{:H+  
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1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱
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Rd^c  
2）上样：把处理好的样品过柱 V&)lS Qw  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 4 I}xygV  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 FQNw89g  
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4．结果 YL c 2:9  

q3.L6M   加入浓度（μg·mL-1）	bJ8~/ d]+   提取回收率（%）	z?C;z7eT   方法回收率（%）	VKa -   RSD（%）
			Z Mp   日内	,l[h 9J     日间
@&f3zq   100	$#V^CmW.   92.0±1.8	%,9iY&;U"   101.2±3.5	F +e J9   1.1
,Mwyk1:xix   50	2i);2>HLG   93.6±5.6	f3h&K}x   107.2±1.5	Nkfu k   2.9
&JoMrcEZ   5	h3^ &,U   89.3±1.3	c`UJI$Q/   95.3±4.3	Yuy7TeJRx   2.2

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色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 Ty]/F+{  
色谱条件 k fx<T  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) W%]sI n  
流动相：乙腈-水（25：75） 0y4z`rzTn  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温