高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

=SJwCT0;  
1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 K?[*9Q'\  
q3a`Y)aVB  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 bvY'=   
2）上样：把处理好的样品过柱 h/u>F$}c  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 "/ G^+u  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 bvZTB<rA  
2$8#ePyq*  
4．结果 x8H%88!j*  

Sn 3@+9J   加入浓度（μg·mL-1）	)aY^ k|I   提取回收率（%）	FwU*]wx|{   方法回收率（%）	OnGtIY   RSD（%）
			]^9B%t s9   日内	P} =eR     日间
uMW5F-~-+   100	TE+d?   92.0±1.8	-~z]ut<Z   101.2±3.5	2K/+6t}   1.1
9$0-UUCk   50	XI6LPA0%   93.6±5.6	yxfV|ox   107.2±1.5	AEx|<E0   2.9
y?BzZ16\bL   5	U'IJwGRP   89.3±1.3	 "52nT   95.3±4.3	A/ kRw'6   2.2

|E+tQQr%'  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 *h ~Y=#`8*  
色谱条件 {4\hxyw  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) }@Mx@ S  
流动相：乙腈-水（25：75） h'8w<n+%)  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温