高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 \ ux{J  
hCX/k<}I  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 _\@zq*E  
2）上样：把处理好的样品过柱 X g7xy>{]  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 h<CRW-  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 `4Z:qh+fJ  
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4．结果 \SgBI/L^  

Z)3oiLmD   加入浓度（μg·mL-1）	YiL^KK   提取回收率（%）	`6N cE-oJ   方法回收率（%）	'['x 'G50   RSD（%）
			,a2=OV   日内	Nd;pkssd     日间
NSzTl-eS   100	5VVU%STP   92.0±1.8	S]e;p\8$Z   101.2±3.5	t="nmjQs   1.1
-Vmp6XY3q   50	%82:?fq   93.6±5.6	d7Cs a c   107.2±1.5	y<BG-   2.9
`Xi)';p   5	urL@SeV+$   89.3±1.3	':=20V   95.3±4.3	B\ZCJaMb   2.2

vZqW,GDfXo  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 l['ER$(7  
色谱条件 x.I?)x!C'  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) q03nu3uDI  
流动相：乙腈-水（25：75） GJF ,w{J  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温