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高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
材料
1.1 SPE柱:Cleanert C18,100mg/6ml
=SJwCT0;  
1.2环磷酰胺内标液:取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,得浓度为2mg·mL-1的内标溶液,于冰箱4℃ 保存。 K?[*9Q'\  
2血样处理:取0.5mL血清样品,加入内标12.5uL,待过柱净化。
3.净化:
q3a`Y)aVB  
1)柱活化:依次用2mL乙腈,再用2mL生理盐水活化小柱 bvY'=   
2)上样:把处理好的样品过柱 h/u>F$}c  
3)淋洗:待血样完全流出后,先用1mL生理盐水冲洗,再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质,待淋洗液完全流出后,加压将柱抽干 "/ G^+u  
4)洗脱:用0.5mL乙腈洗脱,收集洗脱液,取20μL进样测定 bvZTB<rA  
2$8#ePyq*  
4.结果
1 异环磷酰胺回收率及精密度测定结果(n=5
x8H%88!j*  
Sn 3@+9J  
加入浓度(μg·mL-1
)aY^k|I  
提取回收率%    
FwU*]wx|{  
方法回收率(%  
OnGtIY  
RSD%
]^9B%t s9  
日内
P} =eR  
  日间
uMW5F-~-+  
100
TE+d?  
92.0±1.8
-~z]ut<Z  
101.2±3.5
2K/+6t}  
1.1
9$0-UUCk  
50
XI6LPA0%  
93.6±5.6
yxfV|ox  
107.2±1.5
AEx|<E0  
2.9
y?BzZ16\bL  
5
U'IJwGRP  
89.3±1.3
 "52nT  
95.3±4.3
A/ kRw'6  
2.2
|E+tQQr%'  
色谱图见图1。保留时间:异环磷酰胺11.6min;环磷酰胺12.8min,峰形良好,无杂质峰干扰。 *h ~Y=#`8*  
色谱条件 {4\hxyw  
色谱柱:Zorbox-ODS C18 (4.6mm×250mm,5μm) }@Mx@ S  
流动相:乙腈-水(25:75) h'8w<n+%)  
流速1mL·min-1检测波长200nm,进样量为20μL;柱温:室温
l@}BWSx&ms  
%\=oy=f  
图1异环磷酰胺及内标(空白血清添加)
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