高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

)=PmHUd  
1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 #Q6.r.3@x  
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1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 k *#fN(_  
2）上样：把处理好的样品过柱 PN +<C7/  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 DH5]Kzb/  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 )Q!3p={ S*  
D+y_&+&,t  
4．结果 }`SXUM_sD`  

T\Zq/Z\   加入浓度（μg·mL-1）	!JkH$~   提取回收率（%）	@`</Z )   方法回收率（%）	c04"d"$ x   RSD（%）
			I>]t% YKj   日内	zeXMi :X     日间
m^ 8KHa   100	d^&F%)AT   92.0±1.8	lO+<T[   101.2±3.5	e<wRA["   1.1
8 \M%\]_   50	jJpSn[{   93.6±5.6	j15TavjGh   107.2±1.5	_HT *>-B   2.9
m_%1IJ   5	+ *YGsM`E9   89.3±1.3	'~-Lxvf'   95.3±4.3	9<An^lLK*   2.2

D_6GzgZ  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 guC/eSxv  
色谱条件 U! F~><  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) p{j }%)6n  
流动相：乙腈-水（25：75） j+3~  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温