高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 + ']S  
&O.S ;b*+  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 L3-tD67oa  
2）上样：把处理好的样品过柱 ul$YV9[\  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 K}U}h>N  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 $Y4;Xe=  
QMfa~TH#p  
4．结果  (Ia}]q  

Eq9TJt'3y   加入浓度（μg·mL-1）	M? oK@i   提取回收率（%）	pAYH"Q6~)I   方法回收率（%）	rO/mK$   RSD（%）
			k`r } Gb   日内	0%}$@H5i     日间
Pv`yOx&nE   100	(hd^   92.0±1.8	U n2xZ[4   101.2±3.5	`Ten2(D   1.1
]OM|O o    50	?BQZ\SXU   93.6±5.6	{~k/xM.-   107.2±1.5	B+iVK(j'[v   2.9
CVo@zr$   5	,_r"=>?@   89.3±1.3	#gMMhB=   95.3±4.3	m beM/   2.2

Jor>YB`X  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 wdS^`nz|
 
色谱条件 jGl8y!aM  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) <`i"5`J  
流动相：乙腈-水（25：75） k__iJsk  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温