高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

JF24~Q4P  
1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 \>:(++g  
Wa,[#H  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 nyT
fTn  
2）上样：把处理好的样品过柱 a"#5JcR3  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 YuLW]Q?v  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 spd>.Cm`  
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4．结果 }$81FSKh  

M2vYOg`t:c   加入浓度（μg·mL-1）	hZc$`V=R   提取回收率（%）	A2*  z   方法回收率（%）	z9'ME    RSD（%）
			mqw&SxU9   日内	3%!d&j>v     日间
1i#M(u_   100	/&cb`^"U^   92.0±1.8	G\|VTqu   101.2±3.5	*siS4RX2   1.1
QcIa%lf   50	lLS`Ln)"   93.6±5.6	_;L9&>!p6   107.2±1.5	2u/~#Rt&*   2.9
WENPS*0oS]   5	Z Z\,iT   89.3±1.3	v<HhB.t.   95.3±4.3	{%)bxk6   2.2

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色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 OjCTTz
 
色谱条件 ;*{y!pgb  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) ,JYvfCA  
流动相：乙腈-水（25：75） b*+Od8r  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温