高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。  [o>/2  
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1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 /`2VJw  
2）上样：把处理好的样品过柱 LOe!qt\&  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 QT^( oog=  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 p|Z"< I7p(  
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4．结果 |oO0%#1H  

ux{OgFfi   加入浓度（μg·mL-1）	c WK@O>   提取回收率（%）	7_q"%xH   方法回收率（%）	?V *>4A   RSD（%）
			]l+2Ca:-[j   日内	+R#*eo;o7     日间
j-yD;N   100	3PBg3Y$   92.0±1.8	~{+J~5!;<H   101.2±3.5	w8{deSdfP   1.1
lzm9ClkfH   50	_L# Tp   93.6±5.6	v SWqOv$   107.2±1.5	QuF%m^aE   2.9
u&pLF%'EQ   5	?]paAP;4   89.3±1.3	%f:'A%'Qb   95.3±4.3	PT\5P&2o@   2.2

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色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 lXB_ HDY  
色谱条件 P *%bG 4  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) ?*4]LuK 6  
流动相：乙腈-水（25：75） ngdVRJL  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温