高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 DYK|"@  
1| DI'e[X  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 rfoCYsX'  
2）上样：把处理好的样品过柱
k$!&3Rh  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 6:pN?|=6X  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 ?M2@[w8_  
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4．结果 oP6G2@3P/  

;r']"JmF,   加入浓度（μg·mL-1）	8J0tya"z   提取回收率（%）	*#_jTwQe   方法回收率（%）	'4rgIs3=x"   RSD（%）
			mfvQ]tz_+   日内	:?J$ +bm}     日间
sMx\WTyz   100	>/*\xg&J   92.0±1.8	fu/c)D6u*m   101.2±3.5	{~S R>I3sv   1.1
fCKcv |   50	v:chr$>j5   93.6±5.6	5>HI/QG   107.2±1.5	~VOmMw4HV   2.9
Wg[`H=)Q   5	KH;e)91   89.3±1.3	*VH1(E`hl   95.3±4.3	V;m3=k0U   2.2

O/Fzw^  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 +RbCa c  
色谱条件 7 MfpZgC  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) 'j.{o  
流动相：乙腈-水（25：75） Eb.{M  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温