高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

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1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 ?P kJG,~  
JipNI8\r  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 DbMVbgz<e  
2）上样：把处理好的样品过柱 VGS%U8;  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 _2fW/U54_  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 PmuG(qg  
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4．结果 S;~eI8gQ"  

~74Sq'j9Wt   加入浓度（μg·mL-1）	,/f\   提取回收率（%）	vk7IqlEQ   方法回收率（%）	_XZ Gj:V   RSD（%）
			"laf:Ty1   日内	cv'8_3     日间
Phn^0 iF   100	a 0SZw   92.0±1.8	lR?y tIY   101.2±3.5	<B6md i'R   1.1
f^p BXz9&=   50	Ej(BE@6>s   93.6±5.6	zyPb\/   107.2±1.5	9vRLM*9|   2.9
o/-RGLzAo   5	Snkb^Kt   89.3±1.3	RP~nLh3=\   95.3±4.3	}3lG'Y#Kpy   2.2

AXbb-GK  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 v!I z&M:z  
色谱条件 CR [>5/:M  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) h1~h&F?  
流动相：乙腈-水（25：75） uH\EV`@'  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温