高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进 [复制链接]

7'9~Kx&+  
1．2环磷酰胺内标液：取环磷酰胺对照品0.2g于100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，得浓度为2mg·mL^-1的内标溶液，于冰箱4℃ 保存。 }2eP
~3  
_A%8oYS  
1）柱活化：依次用2mL乙腈，再用2mL生理盐水活化小柱 RvT
>{G~  
2）上样：把处理好的样品过柱 E#=slj@  
3）淋洗：待血样完全流出后，先用1mL生理盐水冲洗，再用1mL 5%乙腈进一步冲洗杂质，待淋洗液完全流出后，加压将柱抽干 *MFsq}\ $  
4）洗脱：用0.5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，取20μL进样测定。 tOK lCc  
,nELWzz%{  
4．结果 U0/X!@F-  

lxpi    加入浓度（μg·mL-1）	H *gF>1   提取回收率（%）	~97T0{E3   方法回收率（%）	8pfQAzl   RSD（%）
			_[8BAm   日内	q1Vh]d     日间
%Bo/vB'   100	0i2ZgOJ   92.0±1.8	U[1Ir92:   101.2±3.5	6e6~82t8/   1.1
` k}    50	3[: |)i)   93.6±5.6	@<5?q:9.8   107.2±1.5	2YD;Gb[8   2.9
L3^WI( 8m   5	__\Tv>Y   89.3±1.3	kK]JN   95.3±4.3	Z!Njfq5   2.2

c0v;r4Jo#j  
色谱图见图1。保留时间：异环磷酰胺11.6min；环磷酰胺12.8min，峰形良好，无杂质峰干扰。 u9Wi@sO#  
色谱条件 )BR6?C3  
色谱柱：Zorbox-ODS C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) VU7x w  
流动相：乙腈-水（25：75） &D,gKT ~  
流速1mL·min^-1；检测波长200nm，进样量为20μL；柱温：室温