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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

IMfqiH) 小柱批次	^VACf\|0	^KELKv,_ 回收率(%)	-GgA&dh 平均回收率 (%)			,1##p77. RSD(%)
#V}IvQl\| 第一批	6_ow%Rx~F SM₂	$j ?1g# 94.37	Wr5V`sM 96.10	nQ L@hc 95.19	;Q&5,< N)j 95.22	f4 Rf?w* 0.91
	8Bg;Kh6B SMM	Y)a^(!<H< 96.97	6Kb1~jY 95.38	TNr :pE< 96.10	n\.Vqe 96.15	)tnh4WMh} 0.83
	ff1c/c/ SMZ	I,'k>@w{s 89.95	,-e {(L 90.96	14'45 98.50	B !=F2 93.14	'oC) NpnH 5.01
	U!Z,xx[] SDM	b,%C{mC 94.66	`I5wV/%ib 98.15	t3Y:}%M 95.08	G<^{&E+= 95.96	q=qcm`ce 1.99
	pQ<Y:-`c SQ	we?76t:- 93.48	,$+V 91.85	:'&brp3ii= 90.55	Yr=Y@~ XL 91.96	L4\|`;WP 1.59
~PahoRS 第二批	yw3$2EW SM₂	)sp4Ie 94.18	4^OY C 95.49	WPG(@zD 101.13	{9aE5kR 96.93	P&e\)Z\| 3.81
	T+k{W6 SMM	} c}_<#I 97.55	@qlK6tE` 88.94	`&sH-d4v 96.90	6}Y#=} 94.46	\|:<f-j7t~ 5.07
	8-%TC\: SMZ	'>ssqBnI 91.73	MsGM5(r:b 87.87	><$d$( 94.46	-Z Ugx$ 91.35	2M'[,Xe 3.62
	#"\gLr_:m SDM	:Ab%g- 87.22	CZI66pDy 99.60	mFaZio0GK 97.87	474SMx$ 94.90	s<eb;Z2D 7.06
	&wCg\j_c SQ	#[~pD:qqM 92.18	Ww%=1M]e- 94.80	,\n&I( 93.17	uIZ-#q 93.38	i?g5_HI 1.43
0rDh}<upjk 第三批	1@R Db)<V SM₂	Xudg2t)+K 95.08	2Yn <2U/^R 94.76	vchm"p?9) 94.52	D (mj7oB 94.79	sy"^?th}b 0.30
	s<_)$} SMM	G) 7;; 99.63	^,8)iV0j_ 95.11	<55g3>X 95.96	HO%wHiv1X 96.90	An"</;HU 2.48
	af+IP_6 . SMZ	cmg^J 96.40	2hkRd>)&5 98.16	g,95T Bc 87.26	'BPp ]R#{ 93.94	{(wH Pzq 6.23
	%. ,=maA SDM	%S nd\ 96.79	/fT+^& 96.66	A"D,Kg S 94.55	?1$fJ3 96.00	w1"nffhO 1.31
	B'EKM)dA SQ	dJ""XaHqf 96.32	#w-xBM @ 91.38	p2udm!)J 92.49	78OIUNm` 91.93	j;3[KLmuK% 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

dwd:6.J( 添加浓度（µg/kg）	Gkv{~?95 药物种类	回收率(%)						n>`as 平均回收率 (%)	1,~SS RSD(%)
OdY=z!Fls 100	S (N\cw$ SM₂	ku a) K! 93.39	BQ2wnGc 97.95	e$uiJNS2 98.87	01. &>Duw 90.33	M z;[+p 98.27	0{PzUIM,W 88.14	[ $T(WGF 94.49	dG71*)<)t 4.83
	^3FE\V/= SMM	:C8$Xi_i} 97.46	\y{Tn@7 90.66	TbF4/T1b 94.33	W$Yc'E ; 81.83	6q6FB 93.64	:BGA. 96.50	Wt9Q;hK 92.40	n%\ /J 6.17
	e<#DdpX!H~ SMZ	h<\_XJJ 83.78	? [MsQQd~ 88.45	~b\|`'kU 94.40	=?(~aV 80.24	<x), ,a=X 82.04	oq_6L\ ~ 80.30	CCGV~e+ 84.87	[\|3>MZ2/ 6.56
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