183阅读
0回复

猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

上一主题下一主题查看指定楼层

离线jlhaina

侠客

发帖: 118

世科币: 239

威望: 123

贡献值: 200

银元: 0

只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

%p}xW V. 小柱批次	zu!#	^U.t5jj 回收率(%)	8iwH^+ h~ 平均回收率 (%)			zPyN2\|iFah RSD(%)
]ddTHl 第一批	m.b}A'GT SM₂	HU47S 94.37	F['%?+<3 96.10	Y$<p_X, 95.19	E(miQ 95.22	=EQa Z8k 0.91
	I2^@>/p8\( SMM	kj]m@mS[ 96.97	mBON>Z[4. 95.38	#``Alh8 96.10	!vGJ7 96.15	8!\|LJI 0.83
	DP08$Iq SMZ	}@<Ru 89.95	^wW{7Uq> 90.96	jUCDf-_ m 98.50	Ch7&9NW 93.14	$&KiN82, 5.01
	JTdcLmL SDM	C3-I5q(V] 94.66	Mq4>Mu 98.15	BBHoD:l 95.08	C0-,<X 95.96	EQ2HQz] 1.99
	-14~f)%NQ* SQ	}(v <f*7=n 93.48	GdtR /1 91.85	0;:AT\|U/d 90.55	0]MI*s>& 91.96	D0@d}N 1.59
\aB"D=P\ok 第二批	\| sZu1K SM₂	O:Ob{k 94.18	[nG[@)G~0M 95.49	k ks ?S', 101.13	rBovC 96.93	qD/FxR-! 3.81
	8@'Q=".J SMM	t4CI+fqy 97.55	; #^Jy#) 88.94	O.~@V(7ah 96.90	^7&0Pm 94.46	FWzf8*^ 5.07
	ewb/Z[4 SMZ	.+TriPL 91.73	ooPH [p 87.87	Bz#K_S 94.46	^"d!(npw 91.35	j!H\hj/] 3.62
	T8i9 SDM	$*{$90Q 87.22	Y+#e\| x 99.60	S)0bu(a`Z, 97.87	'sL>U$( 94.90	.wD>0Ig 7.06
	S4]xxc SQ	In0kP" 92.18	+OF(CcA^ 94.80	8Us5Oi 93.17	$.}fL;BzVz 93.38	3R?7&oXvH 1.43
_VR Sdr5 第三批	Y$ EqBN SM₂	`-4 c}T 95.08	K,' ]G&K 94.76	O!sZMGF$p 94.52	&:8a[C2= 94.79	qSMSTmnQ 0.30
	v4(!~S SMM	1c,$D5# 99.63	bR49(K$~ 95.11	,jbj-b( 95.96	3Zdkf]Gh 96.90	//>f#8Ho 2.48
	pb}QP SMZ	[st4FaQ36 96.40	!tmY_[\ 98.16	M2[;b+W9 87.26	:u ` 93.94	5pI2G 6.23
	/^i7^ SDM	yK_$6EtNKj 96.79	4W52'F, 96.66	b/Z=FS2T 94.55	kTT!gZP$ 96.00	PzWhB* iBR 1.31
	WOrz7x SQ	3J32W@}.K 96.32	\|77.Lqqy, 91.38	)gYsg 92.49	JcL4q\g 91.93	LuM:dJ 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

,' VT75 添加浓度（µg/kg）	Sggha~E2s 药物种类	回收率(%)						`#@#eZ 平均回收率 (%)	@uA=v/>+ RSD(%)
7Z%EXDm4/c 100	~EIK SM₂	(<GBhNj=c 93.39	oF'_x,0 97.95	#/N;ScyUJT 98.87	BjX*Gm6l 90.33	#su R[K*S 98.27	GN1Q\8)o 88.14	y26?>.! 94.49	mETGYkPUa 4.83
	WRCf[5 SMM	:<p3L!?8y 97.46	$G<!+^T 90.66	l=&\luNz 94.33	1[] 9EJ 81.83	j^5VmG 93.64	r=gF&Og,? 96.50	j&-<e7O= 92.40	Xmny(j)g 6.17
	!sVW0JSh SMZ	&gdhq~4# 83.78	<4:%M 88.45	rM0Idc.$&& 94.40	G`r/ tesW 80.24	LV8{c!" 82.04	/5Tp)h\| 80.30	,5}")T["u 84.87	4 3G2{ 6.56
	],F@.pg SDM	;m~%57.;\ 91.26	bL2b^UB~% 96.75	vAqVs5 j 91.79	cH`ziZ<&m1 87.57	aa&\HDh* 85.88	_ykT(`.# 88.43	"H\|hN 90.28	-d*je{c\| 4.30
	;uaZp.<um& SQ	EttQ<z_T 88.44	l~ZIv 85.14	Z`x*Igf8 92.61	dPmNX-'7 81.03	3>%:%bP 79.57	}o7"2hht 83.59	!T~C=,; 85.06	HBcL1wfS 5.69
-P-&] F5 200	Bb*P);#.K SM₂	4{rj 4P? 80.85	?(>fB2^ 77.37	#pr{tL 88.39	G$-[(eu- 90.53	mcq.*at 73.80	pvYBhTz0 81.17	)=%TIkeF 82.02	BMYvxSsm 7.79
	s_%KWkS SMM	oyq9XW~ D 91.79	6D/K=- 88.87	5aJd:36I 96.23	X{ f#kB]w 92.96	si#1sdR 87.01	!yD$fY 87.36	;S+]Z!5LT 90.70	+'{d^-( ( 3.98
	/@Ec[4^=!. SMZ	`oOVR6{K9 79.60	_B7+n"t\r 77.27	JKA%$l0 87.34	n!&F%\|o^^ 86.98	_K3;$2d\|R 75.44	#vzt6x@* 82.47	4}NCdGD 81.52	`\yQn7 Oq 6.09
	v9"03=h SDM	AI]lG]q8 84.31	~p x2kHZ 72.35	2}rYH;Mx 84.52	]v#T9QQN 81.92	byPqPSY 82.53	\|%uy{ 78.10	Iz8gZ:rd0 80.62	8;O/x 5.79
	d$y?py SQ	zT")!Df>' 91.93	EP{/]T 81.86	] -%B4lT 91.83	{/i&o 87.89	0F6~S 86.90	yeA]j[ # 86.17	fDAT#nlyp 87.76	,,G'Zur7 4.33