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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

VFe-#"0ZO 小柱批次	.a 'ETNY:>	NUi{!< 回收率(%)	>GdLEE'w 平均回收率 (%)			OlD7-c2L] RSD(%)
+=n x\|:no 第一批	& *V0( SM₂	&5kjjQ*HB 94.37	,iA2si 96.10	\K4CbZ,. 95.19	2uI`$A: 95.22	S`'uUvAA 0.91
	D6pEQdX` SMM	`*uuB; 96.97	45!`g+) 95.38	sDh6 Uk 96.10	h} b^o* 96.15	@Tj 6!v 0.83
	e[py J. SMZ	\|[n\|=ORI' 89.95	h19.b:JT 90.96	f"}14V 98.50	zj$Z%\|@$ 93.14	g5TLX&Bd 5.01
	y`P7LC SDM	9?mOLDu}Q0 94.66	ki/Lf4 98.15	\|Z)/ 95.08	FU3IK3} 95.96	0\|3B8m 1.99
	kJ:5msKwC SQ	FH@e:-*= 93.48	,PtR^" Mf4 91.85	3uiitjA] 90.55	D}=i tu 91.96	t"m`P1 1.59
0R{R=r] 第二批	1;sAt;/W8 SM₂	W5yu`Br 94.18	B#lj8I^\| 95.49	{ ^k,iTx 101.13	RB@gSHOc? 96.93	>I;#BE3 3.81
	%6?}gc_ SMM	\|#,W3Ik(l 97.55	rx)Q] 88.94	vIv3rN=5vB 96.90	q&x#S_! 94.46	+#9 (T 5.07
	qa#F}aGd SMZ	%8}w!2D S 91.73	W{ 2y*yqY 87.87	I>\|?B(F 94.46	e70*y'1fu 91.35	L@uK E jR 3.62
	*8+YR SDM	Dbd5d]]n3 87.22	NmXTk+,L# 99.60	GW#Wy=(_ 97.87	j=LF1dG" 94.90	bv0 %{u& 7.06
	oB@C-(M SQ	/zM7G?y 92.18	J\BdC]; 94.80	J^T66}r[f, 93.17	[0Sd +{Q 93.38	=/;(qy9.-R 1.43
e0P1FD<@ 第三批	h7{W-AtM7_ SM₂	\a#2Wm 95.08	K(?7E6\vO 94.76	p5*Y&aKj 94.52	eP)RP6ON{ 94.79	A U](pXK; 0.30
	m{g{"=}YR SMM	("{'],> 99.63	+mY(6\|1 95.11	\|Bjb 95.96	)3;S;b 96.90	uB%`Bx'OW 2.48
	5yry$w$G) SMZ	oOuWgr]0 96.40	[u<1DR 98.16	GSk;~^l 87.26	8^O\|Aa$IF: 93.94	U5" C"+ 3 6.23
	=x=#Etj\| SDM	[~x Ql 96.79	O4 [[9 96.66	S/8xo@vct] 94.55	zg[ksny 96.00	)abo5 1.31
	:h"Y>1P SQ	CJ?Lv2Td 96.32	iYR8sg[' # 91.38	jrG@ +" } 92.49	@32JMS< 91.93	xrp%b1Sy 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

Ys\|tGU 添加浓度（µg/kg）	tt$DWmm 药物种类	回收率(%)						Gb4k5j l 平均回收率 (%)	Dp3&@M"^yY RSD(%)
US[{ Q 100	[H<![Z1*r SM₂	[#hpWNez(> 93.39	7}>Zq`]~ 97.95	]/g&y5RG 98.87	1?%Q"*Y& 90.33	6Y9FU 98.27	pn"TFapJA 88.14	^F\RM4\|, 94.49	XK#~w:/fB 4.83
	u*}[fQ`aF SMM	y950Q%B] 97.46	l/*NscYtQ 90.66	j}s<Pn%4 94.33	JJC YM 81.83	Dfhu 93.64	Q' b@5o 96.50	1 sJtkge: 92.40	78~;j1^6u 6.17
	C\`*_t SMZ	iVaCXXf' 83.78	Ot<vn34mt: 88.45	(_0r'{` 94.40	/ biB*Z 80.24	DS\|HN 82.04	?mi1PNps# 80.30	x=I\|O;">< 84.87	^'G,sZ6'Nh 6.56
	V44M=c7E SDM	0!tw)HR% 91.26	O<>cuW(l 96.75	f&2f8@ 91.79	i"RBk% 87.57	cCB YM 85.88	?}ly`Js 88.43	z@Uf@~+U 90.28	(iJ9ekB 4.30
	U'p-Ko# SQ	k];NTALOG 88.44	'`sZo1x%f 85.14	EWC{896, 92.61	ZwOX ,D 81.03	jz$ ]"\G# 79.57	N%Uk/ c' 83.59	m <'&`B; 85.06	D~b_nFD 5.69
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