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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主正序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

yD+4YD 小柱批次	R%UTYRLUn	qb>ULP0 回收率(%)	(Pc>D';{S 平均回收率 (%)			[.#nM RSD(%)
=AIts[!qd 第一批	{'b;lA]0 SM₂	vJWBr:`L 94.37	=%<=Bn 96.10	]]j^ 95.19	a?[[F{X9^ 95.22	.psb#4 0.91
	%"WENa/t SMM	U1 _"D+XB 96.97	BH:A]#_{ 95.38	8t!jo.g 96.10	eF+F"\|1h 96.15	u8-6s+ O 0.83
	Am,{Fj SMZ	q?!HzZ 89.95	}e\"VhAl/ 90.96	Xm#W}Y' 98.50	Ema[M5$R 93.14	A8-[EBkK 5.01
	;,77\|]<XE SDM	?%,LZw^[ 94.66	8pnD6Lp> 98.15	24J c`%7,= 95.08	V0;"Qa@q 95.96	NBk0P*SI 1.99
	vl:~&I&y;R SQ	;W- A2g 93.48	S~/2Bw!2 91.85	J 8 KiL 90.55	ad}8~6}_& 91.96	$gr>Y2i 1.59
}u8(7 第二批	8?Rp2n*o SM₂	(WHgB0{ 94.18	]Thke 4 95.49	Z@s[8wrmPl 101.13	NtM>`5{? 96.93	l`"?KD 3.81
	fXMY.X>f SMM	UF-&L:s[ 97.55	Bz/ba * 88.94	-Cyo2wk 96.90	B@*b 9 94.46	`df!-\# 5.07
	'8]p]#l SMZ	NF0_D1Goi 91.73	9)wYSz' 87.87	:\[l~S 94.46	H=@KlSC^ 91.35	QF/ULW0G! 3.62
	i.^ytbH SDM	D% jGK 87.22	\|Y K,& 99.60	TVNgj.`+u! 97.87	v#x`c_ 94.90	Ah1 9#0 7.06
	0!,uo\` SQ	m%6VwV7U 92.18	-gvfz&Lz 94.80	{.2\}7.c 93.17	+%YBa'Lk 93.38	p{5m5x 1.43
;mEn@@{ 第三批	g4A{RI SM₂	n h4G;qdU 95.08	O2>c\|=# 94.76	}`gOfj)?i 94.52	y7hDMQ c' 94.79	fk,Vry 0.30
	p=:Vpg<! SMM	3q73L<f 99.63	vS\2zwb} 95.11	4fs d5# 95.96	Bh&pZcm\| 96.90	b;b,t0wS 2.48
	x.-d)]a! SMZ	pA*C\|g 96.40	{\|u"I@M*O 98.16	aB6xRn9 87.26	jn5xYKv 93.94	O=3/qs6m 6.23
	1x\|3\|snz) SDM	hiS\|&5 # 96.79	."+lij=56 96.66	@N4~\|`?U 94.55	es*$/A 96.00	Y_CVDKdcY 1.31
	S[K5ofV SQ	'<o3x$6 * 96.32	R->x_9y-R 91.38	5e+j51 92.49	[8Pt$5]^ 91.93	Y$L` G 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

WPRk>j 添加浓度（µg/kg）	qO"QSSbZqQ 药物种类	回收率(%)						@4;'>yr( 平均回收率 (%)	\>5sW8P]H` RSD(%)
i?/Q7D<P 100	L"'=[O~ SM₂	4 ;L\|Ua 93.39	"zq'nV= 97.95	^(TCUY~f& 98.87	~Fb@E0 }! 90.33	{>hxmn 98.27	9YI@c_1 Q 88.14	$}(Z]z}O; 94.49	c6F?#@? 4.83
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