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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

"j<l=l! 小柱批次	kM>Bk\	F79 !B 回收率(%)	8=!BtMd" 平均回收率 (%)			oRbG6Vv/ RSD(%)
kg@Okz N% 第一批	c-dOb.v0 SM₂	M yv yp 94.37	YVpsf8R 96.10	eMDO;q 95.19	ROv(O;.Ty 95.22	lO=Nw+'$S 0.91
	ev$\Ns^g$3 SMM	\bc ob8u 96.97	Tf\|?j=f 95.38	9;L5#/E 96.10	a&?SRC'x 96.15	Rfk8trD B 0.83
	t,f)!D$ SMZ	aR2Vvo 89.95	gq'}LcV 90.96	>`3wEJ"< 98.50	m,u5S=3A{! 93.14	)}G?^rDH( 5.01
	:FUefW m SDM	+# 38 94.66	Q?Y\WD 98.15	>I~$h, 95.08	)YKnFSm 95.96	yR`X3.:*] 1.99
	TjU g8k SQ	g}cb>'= ={ 93.48	(9"w{pnlLc 91.85	3U_-sMOB\| 90.55	]uikE2nn 91.96	w$D&LA}(M 1.59
?!uj8&yyf 第二批	rz@FUU:& SM₂	jMpV c E# 94.18	]]EOCGZ" 95.49	S4salpz 101.13	^#V7\;v$G 96.93	9On0om> 3.81
	RRasX;zK SMM	68!W~%?pR 97.55	:/.SrkN(A7 88.94	R9!GDKts% 96.90	HQ 7 94.46	\| )4aIa 5.07
	HgY>M`U SMZ	4(hHp6}b 91.73	hb,G'IU 87.87	pAm L 94.46	aOOkC&% 91.35	`:4bg1u 3.62
	+J+[fbqX SDM	kvoEnwBe_ 87.22	P*kKeMl 99.60	8YLS/dN0 w 97.87	\U\k$ ( 94.90	-\|/kg7IO\ 7.06
	1^HUu"Kt SQ	U*R 92.18	bpv?$j-j 94.80	5"cYZvGkJ 93.17	M)T{6w 93.38	-g6C;<Y 1.43
`& (Fy 第三批	G1`H H& SM₂	rcyq+wY # 95.08	AWqc?K@ 94.76	cYafQyU 94.52	/j`vN 94.79	#FHyP1uyc 0.30
	fsxZQ=-PW SMM	:d5fU: 99.63	J\|Xu]fg0 95.11	@A-^~LoP. 95.96	BW61WH? 96.90	Js7D>GWP! 2.48
	`iiZ SMZ	U/\|H%b 96.40	:cmQ w 98.16	cVR3_e{&H 87.26	FZEK-]h. 93.94	~4Gs\U:!Q 6.23
	u I \zDR SDM	>}43xIRRCq 96.79	G$5N8k[2 96.66	%("Bq"Q8 94.55	JYbE(&l%de 96.00	nC3U%*l 1.31
	$>3/6(bW SQ	3sk$B%a>Z 96.32	~=Y<B/ 91.38	&=sVq^d@qe 92.49	r@xMb,!H 91.93	No)v&P% 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

rN)T xH&*p 添加浓度（µg/kg）	br"p D -} 药物种类	回收率(%)						M:OY8=V 平均回收率 (%)	JBdZ ] RSD(%)
VrhG=CK 100	?Zu=UVb SM₂	x+(h#+F 93.39	i% k`/X; 97.95	_s!(9 98.87	wo84V!"A 90.33	zT0rvz1),M 98.27	yowvq4e 88.14	y[S5 94.49	AV AF!Z 4.83
	o`\l&jUNe SMM	mkTf}[O 97.46	K 4I ?1 90.66	/ O6n[qj\| 94.33	Qs8iu`' 81.83	\TkBV?W 93.64	]3xnq< 96.50	rPkV=9ull, 92.40	I<z /Y ? 6.17
	fyYT#r SMZ	j\f;zb?F 83.78	.<^dv?@ 88.45	ZGSb&!Ke 94.40	v)!Rir5 80.24	Ex^7`-2,B 82.04	4&!`Yi_1L 80.30	r^n%PH< 84.87	`n Y!nh6! 6.56
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