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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

%}nNwuJ 小柱批次	zP8a=Iv	v%=@_`Ht 回收率(%)	^bZ'z 平均回收率 (%)			%ZajM RSD(%)
[f?fA[,[ 第一批	zv^km5by SM₂	#c?xJ&bh 94.37	yFYFFv\? 96.10	\x,q(npHi 95.19	*XlbD 95.22	^{IF2_h" 0.91
	O)$rC SMM	/oWn0 96.97	NM`5hd{ 95.38	PLkwtDi+& 96.10	Q\|\|vU 96.15	R7q\^Yzo 0.83
	x?aNK$A~X SMZ	%z0;77[1I 89.95	t==CdCl 90.96	X{ZcJ8K 98.50	uX!5G:x] 93.14	]f3[I3;K 5.01
	hnk,U:7} SDM	6ka, FjJ\ 94.66	}f~:>N# 98.15	O;34~k 95.08	R">-h;# 95.96	0:CIM 1.99
	d;4LHQ0yU SQ	ho'Ihep,L 93.48	sRMz[n5k 91.85	^5MPK@)c,/ 90.55	: aIS>6 91.96	/:+f5\"-b 1.59
nQtp4 第二批	v_ U$jjO1 SM₂	!LunoC>B 94.18	<T3v\|\6~H 95.49	} xy>uT 101.13	)F$<-0pT 96.93	ma gZmY~ 3.81
	mB.j?@Y% SMM	c)b/" 97.55	,Vc>'4E- 88.94	SqF `xw 96.90	C'wRF90 94.46	fK0VFN8<I 5.07
	v< _wf SMZ	?_@_NV MY 91.73	wDvG5 87.87	qdOUvf 94.46	Qvx[F:#Tk 91.35	}MiEbLduN 3.62
	eXYf"hU, SDM	_=\J:r\|Y: 87.22	}Z,xF` 99.60	K!+IRA@ 97.87	nj(\+l5 94.90	n9w(Z=D\ 7.06
	j1141md5 SQ	D^30R*gV 92.18	hHsN(v 94.80	XH`W( 93.17	wyi%!H 93.38	l2*o@&. 1.43
j`o_Stbg 第三批	hRFm]q SM₂	"T4buTXJ 95.08	` :Bm@eN 94.76	tYk!Y/O} 94.52	u==`]\_@ 94.79	JP1XH k 0.30
	iRIO~XVo SMM	6> Z)w}x^ 99.63	hR+\,P#G[ 95.11	Q^{XM 95.96	'5r\o8RjN 96.90	8:sQB%BB 2.48
	C)?tf[!_6 SMZ	RA$%3L[A! 96.40	{bP )Fo n 98.16	\n>7T*iM& 87.26	9-"!v0[' 93.94	kQw%Wpuq[/ 6.23
	L6 IIk SDM	X8\UTHT&0 96.79	7SJbrOL4Q- 96.66	\&MJ(F>vJ 94.55	NA!?.zn 96.00	HJ+Q7) 1.31
	VD~ %6AjyN SQ	{`ByZB 96.32	mfx-Ja_a 91.38	-xVZm8y 92.49	jRN>^Ur;g 91.93	-nQ(.#-n 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

nyL$z-I) 添加浓度（µg/kg）	i8A-h6E 药物种类	回收率(%)						*G8Z[ht%r 平均回收率 (%)	+`7!4gxwK! RSD(%)
Oe21noL 100	wpD}#LRfm SM₂	/*(&Dmt> 93.39	L;=3n[^x 97.95	f\?1oMO\ 98.87	0\|kH0c,T- 90.33	(6i4N2 98.27	7- \|N&u 88.14	kZ=2#. 94.49	sB!6"D5 4.83
	R[l~E![!j SMM	11%Zx3 97.46	P?@o? 90.66	d.Q<!Au3 94.33	Z&n#*rQ7[ 81.83	@O\| `r(le 93.64	jW{bP_," 96.50	`)>}b 3 92.40	U,lO{J[T 6.17
	(+}44Ldt SMZ	[#fz[U 83.78	X<H{ 88.45	iu$Y0.H@ 94.40	(C.aQ)\|T 80.24	!$#5E1:\ 82.04	e'p" gX 80.30	4%4Yqx ) 84.87	\|E;+j\ 6.56
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