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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

k.?@qCs[ 小柱批次	(dHil#l	ueLdjASJ 回收率(%)	^+u/Lw& 平均回收率 (%)			f19'IH$n{ RSD(%)
LLd5Z44v 第一批	aB2t/ua SM₂	VL8yL`~zc. 94.37	{8w,{p` 96.10	JqP~2,T 95.19	p{w: ^l( 95.22	&e;GoJ 0.91
	U^d!*9R SMM	MOIMW+n 96.97	7qEc9S@ 95.38	fB`7f $[ 96.10	#jT=;G7f2 96.15	}= (\|3\v 0.83
	{7d\du&G SMZ	{]3Rk 89.95	E2( {[J 90.96	nx\|b9W < 98.50	epQdj=h 93.14	`m=u2kxY 5.01
	\|5#iPw_wMY SDM	:y3e-lr 94.66	%TS8 9/ 98.15	b";D*\=x 95.08	y4`uU1= 95.96	zjUT:#(k 1.99
	G_)(? SQ	M\)(_I)V= 93.48	VZEDBZ x* 91.85	0uwe,; 90.55	1^^9'/ 91.96	^UiSezcI 1.59
v&}^8j 第二批	2kV{\|`1 SM₂	>cRE$d? 94.18	Nx^r&pr 95.49	BIeeu@p 101.13	$<v{$UOh 96.93	a+#Aitd 3.81
	gRQV)8uh SMM	V/CZcMY_ 97.55	YDoVm? 88.94	';.n# 96.90	G@I/Dy 94.46	?K/N{GK%{ 5.07
	1KWGQJ%%s SMZ	$9m>(b/;n 91.73	^,WXvOy 87.87	?> 7SZiC` 94.46	/+{]?y, 91.35	#mvOhu 3.62
	PShluhY SDM	H% "R _[+ 87.22	@h$4Mt7N 99.60	ZuIw4u(9 97.87	lIDGL05f' 94.90	L4?)N&V 7.06
	etk@ j3# SQ	f~{@(g&Gl 92.18	nm.~~h+8M 94.80	3$Y(swc 93.17	S85}&\m&4 93.38	*6b$l.Vs 1.43
aHzS> 第三批	!J@!P?0. C SM₂	Mw,7+ 95.08	(" ,(@nS 94.76	?-g/hXx; 94.52	=eNh))] 94.79	!qjIhZi 0.30
	%Gk?f=e SMM	,( ?q 99.63	#ARQB2V 95.11	\k69 S/O 95.96	'p{N5eM 96.90	D nZkZ;E/ 2.48
	_+vE( :T SMZ	wePhH*nQ> 96.40	v9<'nU WVR 98.16	VT; Vm 3\ 87.26	)M!6y%b67 93.94	c8^M::NI 6.23
	)5479Eb_ SDM	Ju"*;/ 96.79	" aEk#W 96.66	"zn<\z$l 94.55	8$+mST'4N 96.00	-/y]'_a 1.31
	?nLlZpZ2v SQ	eNwF< 0} 96.32	*v' d1.Z 91.38	X{ZcJ8K 92.49	\I@hDMqv 91.93	'@ $L}C#OI 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

i7%v2_ 添加浓度（µg/kg）	@L9C_a 药物种类	回收率(%)						Q{:5gh 平均回收率 (%)	\~(scz$ RSD(%)
c SV`?[a 100	c)b/" SM₂	e}PJN6"5 93.39	Bp7`W:?#" 97.95	}%T8?d] 98.87	xsO "H8 90.33	#hQ#_7 98.27	@mJ#~@*( 88.14	oOAn 5t@ 94.49	S#:yl>2 4.83
	*6`};ASK SMM	C5F=J8pY 97.46	YaT6vSz 90.66	Qf .ASC 94.33	XH`W( 81.83	qk *b,`; 93.64	}\|j\QjH 96.50	k0(_0o 92.40	y(fJ{k 6.17
	NRI@M5 SMZ	sq45fRAi 83.78	!SP u9: 88.45	>>b <)?3Rv 94.40	b9Mp@I7Q- 80.24	hqW),^\>' 82.04	@9e}kiW 80.30	\n<9R8g5 84.87	tu:W1? 6.56
	[aF"5G SDM	!I jU*c@ 91.26	\&MJ(F>vJ 96.75	W QqOXF 91.79	{l9gYA 87.57	"DC L Z 85.88	D%*Ryg 88.43	Tvl"KVGm 90.28	G$[Hm\V 4.30
	]YrgkC35 SQ	va2FgW`Bd+ 88.44	sV;q(,oru 85.14	Z]XjN@j" 92.61	ny}_^3 81.03	'iU+mRLp 79.57	>mj WC) U 83.59	Tm2+/qO, 85.06	{s0!hp 5.69
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