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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

B.r4$:+jb2 小柱批次	",aTWQgN	t\P<X^d% 回收率(%)	Yim<>. ! 平均回收率 (%)			-HSs^dP` RSD(%)
GdV1^`M6 第一批	WE]e m > SM₂	['8!qr 94.37	K\"R&{+= 96.10	4DZ-bt' 95.19	^B8b%'\ 95.22	.bB dQpF- 0.91
	)K &( SMM	(o3 Iy 96.97	6@DF 95.38	)"Ztlhs`# 96.10	N-lkYL-%\j 96.15	13taFVdU 0.83
	a+n0\|CvF SMZ	F'0O2KQ 89.95	l\i)$=d&g 90.96	!KUi\yQ1 98.50	=E.wv 93.14	(!:,+ *YY 5.01
	%^jMj2 SDM	DMOMh#[ 94.66	FYpzQ6s~ 98.15	NCDvobYJ 95.08	5?x>9Ca 95.96	Vh4X%b$TV 1.99
	LU!a'H'Q SQ	H* PSR 93.48	MDn ua 91.85	rD3v$B 90.55	X aMJDa\|M 91.96	f6&iy$@ 1.59
(@fHl=! Za 第二批	UM"- nZ>[ SM₂	'a@/vx&J 94.18	B\|C2lu 95.49	L>Fa^jq5 101.13	P@V0Mi), 96.93	65JF`] 3.81
	p>v$FiV2N SMM	\|\pj;XU 97.55	[}E='m}u9+ 88.94	2*;~S44 96.90	$w`xvX 94.46	l*Gvf_UH 5.07
	MzdV2. SMZ	8Z8gRcv{p 91.73	~D j8z+^ 87.87	^,TO#%$iE 94.46	f64 3#1 91.35	~d.Y& b 3.62
	*a M=Z+ SDM	;WQve_\ 87.22	AofKw 99.60	pI\]6U 97.87	\;Biq` 94.90	k(nW#*N_ 7.06
	L~OvY SQ	Se}c[\|8 92.18	IHac:=*Q 94.80	+mj y<~\ 93.17	YK'<NE3 4 93.38	zwjgE 6 1.43
vpr.Hn 第三批	hL{KRRf> SM₂	VlsnL8DV 95.08	*.t7G 94.76	aX'*pK/- 94.52	@#l= l 94.79	n{mfn*r. 0.30
	E ~<J C"] SMM	S.NPZ39}ZE 99.63	/a4{?? #e 95.11	2\{zmc}G-0 95.96	?6WY:Zec@ 96.90	MQ8J<A Pf- 2.48
	}.6[qk SMZ	k9L;!TH~1K 96.40	5=ryDrx 98.16	A*BeR0( 87.26	a\*yZlXKs 93.94	_H@DLhH\|= 6.23
	o }m3y SDM	sRb9`u=) 96.79	do'GlU oMC 96.66	q!@4~plz 94.55	6_B]MN!( 96.00	f _:A0 1.31
	*{5fq_ SQ	1\|:KQl2q 96.32	r.U`Kh]K 91.38	o2ECG`^b 92.49	nJ;.Td 91.93	$/ ],tSm 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

FGkVqZ Y2? 添加浓度（µg/kg）	I`#JwMU;m 药物种类	回收率(%)						6w77YTJ 平均回收率 (%)	K,UMqAmk RSD(%)
`F6C- 100	FgO)DQm SM₂	D)Dr__x 93.39	i mM_H;-X 97.95	.e5Mnd%$M 98.87	w#J2 wS 90.33	y> (w\K9W 98.27	2+O'9F_v 88.14	r _.S> ] 94.49	F5#YOc k&, 4.83
	r%N)bNk~ SMM	(I}v[W 97.46	&~w}_Fjk 90.66	&-=5Xc+Z 94.33	39jG8zr=Z[ 81.83	PxE3K-S)G 93.64	a'z7(8$$ 96.50	6`-jPR 92.40	ctJE+1#PH 6.17
	y)gKxRaCS SMZ	V470C@ 83.78	C'X!\}f.b/ 88.45	k#rBB 94.40	tnG# IU * 80.24	- D$8 82.04	>e"#'K0?\ 80.30	Wiu"k%Qsh 84.87	&9)\wnOS 6.56
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