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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

2/ejU,S 小柱批次	Sobp;OZ5	y\R-=Am". 回收率(%)	2XyC;RWJ% 平均回收率 (%)			wlpcuz@ RSD(%)
<7o@7r'0 第一批	?f*>=;7= SM₂	5")BCA 94.37	^_/gM[H. 96.10	z8 K#G%,: 95.19	\| ;R-q 8 95.22	1-Q>[Uz, 0.91
	`[~LMV&2U SMM	Tj=@5lj0 96.97	W3&~[DS@~ 95.38	9g7Ok9dF 96.10	Pz-=Eq 96.15	iBCIJ!; 0.83
	PRK*7-( SMZ	9\i^.2& 89.95	~AR0,lak 90.96	WiFZY*iu5 98.50	P> ~Lx 93.14	\|\|.Ve,<: 5.01
	F-Ywl) SDM	Do;rY\sY 94.66	1JN/oq; 98.15	34~[dY 95.08	"`5BAv;u 95.96	5v#_2Ih 1.99
	)>a^%V9 SQ	XwdehyPhT2 93.48	q.PXO3T 91.85	j~Ubpf 90.55	sTO9>~sj 91.96	z=VL\|Du1OT 1.59
Tz K[:o 第二批	u\\|Ys SM₂	C@s; 0-qL 94.18	:[7.YQ 95.49	?TVR{e: 101.13	z[ ml;? 96.93	bO?Us 3.81
	mmrz:_ SMM	}F4 97.55	DnW*q/=w 88.94	\Lu] %} 96.90	Vtr5<:eEx 94.46	)$e_CJ}9e 5.07
	$'>h7]. SMZ	<rpXhcR 91.73	3A.T_mGCs 87.87	@d86l.= 94.46	dLnMd0 91.35	z(&~O;;N# 3.62
	<^(g<B`> SDM	wNgS0{}&` 87.22	0'9zXJ" 99.60	gP?uLnzvi 97.87	3r(i=ac0 94.90	g/ict2! 7.06
	!w9w{dtW= SQ	Y([YDn 92.18	<8Zm}-U 94.80	oHbG-p 93.17	/=bg(?nX 93.38	QIMoe'p 1.43
dlx"L% 第三批	> v~?Vd( SM₂	[0(+E2/:2 95.08	^atX/ 94.76	2V1\|b`b#4 94.52	; SS/bS\| 94.79	R4V~+tnbG& 0.30
	<=D\Ckmb SMM	v^=Po6S[{+ 99.63	'V=i;2mB* 95.11	R3;,EL{H& 95.96	Vg6/1I 96.90	}W:Rg}v 2.48
	{!lC$SlJ SMZ	<]~FX25 96.40	x.+r.cAXH 98.16	m5wfQ_}}ss 87.26	1%v!8$ 93.94	3tO= 6.23
	w)#Lu/ SDM	_(U\|Kpi 96.79	\| 6cz r 96.66	X]Aobtz 94.55	:>:F6Db"U 96.00	Jv,*rQH 1.31
	;p/%)WW SQ	XF6ed 96.32	jkVX>*.\|oy 91.38	U#qs^f7R 92.49	O`;e^PhN 91.93	!`A]YcQ 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

smJ#.I6/L 添加浓度（µg/kg）	GGWdMGI/ 药物种类	回收率(%)						*#\| lhf' 平均回收率 (%)	z~f;5xtI RSD(%)
p(8[n^~,i 100	yQ/E0>Uj! SM₂	HC $rC"f 93.39	jg3X6/' 97.95	DZ*m"Bi 98.87	{*NM~yQ 90.33	4*Y`Pn@ 98.27	7&>==\|gt 88.14	Mf_urbp] 94.49	!gX(Vh*k 4.83
	$Ao iH{f SMM	T{B\1\|2w 97.46	in>.Tax* 90.66	#_9Jam%M 94.33	Z-;I,\Y% 81.83	O@7={)6qc 93.64	UkzLUok]U 96.50	C[2LP$6*/ 92.40	D]B;5f 6.17
	Ew$-,KC[ SMZ	whb,2=gIE 83.78	6SVh6o@] 88.45	FTT=h0t 94.40	yaWHGre 80.24	w8298Kl 82.04	@$] CC1Y 80.30	+8eW/Bs@2 84.87	"u.4@^+i 6.56
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