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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

Ii5U) " 小柱批次	L(cKyg[R	jP_s(PQ 回收率(%)	Ayg^<)JWh 平均回收率 (%)			9ZU^([@D RSD(%)
*`wz 第一批	\}W3\To_ SM₂	Sy1O;RTn` 94.37	dI%ho<zm] 96.10	&Wb"/Hn2 95.19	?E+f<jol 95.22	\|4 \2,M# 0.91
	z_lKq}^~6 SMM	0%[IG$u)\| 96.97	#}@8(>T 95.38	%`T}%B 96.10	yhbU;qEG9 96.15	XMkRYI1~ 0.83
	K$qY^oyQFw SMZ	lN:;~;z_ 89.95	(BxmV1 90.96	\<`oW> 98.50	Wu\|MNB?M 93.14	[:gg3Qzx 5.01
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B?-w<":! 第二批	nM.g8d K SM₂	0ElEaH1z 94.18	5rck]L' 95.49	9XDSL[[ 101.13	DMch88W 96.93	ZpOME@9, 3.81
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d]\|K%<+( 第三批	;/4x.t#b SM₂	yLCMu \| + 95.08	\/ri\|fm6l# 94.76	t D 8l0 94.52	lAo~w 94.79	*mj=kJ7( 0.30
	5o4KV?" SMM	"S'Yn- 99.63	alzdYiGf 95.11	Z 6Mjc/ 95.96	WY@g=W>+ 96.90	=w!9:I&a0 2.48
	abS~'r14 SMZ	1]0;2THx 96.40	?ZC!E0] 98.16	b[:m[^ 87.26	CflyK@ 93.94	J1gnR 6.23
	jp4-w( SDM	+]wM$bP 96.79	UB>BVBCt 96.66	pQ^V<6z} 94.55	Oop6o$k 96.00	*m>[\) 1.31
	RTg\c[=w SQ	1VG]\|6 f 96.32	QH7 GEj] 91.38	WO!OaC?+B, 92.49	o4yl3o 91.93	E^{!B]/oP 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

H!"TS-s` 添加浓度（µg/kg）	Q3bU"f 药物种类	回收率(%)						;0 +Dx~ 平均回收率 (%)	>@?mP$;= RSD(%)
.tHc*Eh 100	pz/W#VN SM₂	a ^juZ 93.39	br k*; 97.95	l:/x&=w 98.87	Sj/v: 90.33	8D?$@!- 98.27	[,ulz4" 88.14	# SJJ@SM 94.49	\|tLD^`bt 4.83
	c(5XT[Tw SMM	f4d-eXGwx` 97.46	H;tE= 90.66	!SnLvW89Z 94.33	+`V<& Y-5l 81.83	bd27])n( 93.64	+NvpYz 96.50	i!RYrae 92.40	q j9q 6.17
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