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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
A81'ca/  
实验材料 ep)O|_=  
1.1.SPE柱:Cleanert SUL-5(2g/10mL) S.R|Bwj}(Y  
1.2.五种磺胺药物:磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、 磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ) ZbfpMZ g  
1.3.标准样品工作液:标准样品根据NY 5029-2001附录E配制,浓度为10mg/kg。 vX}#wDNP  
r?2J   
2 实验过程 1"S~#  
2.1 柱保留回收率实验方法 BF/l#)$yK  
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为:吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解,然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下: _^@>I8ix  
1)柱平衡:95%乙腈5mL uJSzz:\  
2)上样(95%乙腈样品溶液 3mL) :$Xvq-#$|  
3)预淋洗:5mL95%乙腈淋洗 td5! S]  
4)洗脱:70%乙腈10mL洗脱 cvVv-L<[S`  
DCKH^J   
收集洗脱液,进行HPLC分析,进样量为20µL。 Xbu P_U'  
2.2 添加回收率实验 ^@f.~4P*I  
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为:称取组织样品5g(精确到0.01g)于已加有10g无水硫酸钠的离心管中,然后加入乙腈25mL,,以10000r/min以上的速度均质1min后,以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理,以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液,加入用正己烷30mL,振荡10min,以3000r/min的速度离心5min,取下层液体,加正丙醇10mL,50℃下减压干燥至干,残留物用95%乙腈3mL溶解,过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱,不收集,再用70%乙腈10mL洗脱后,收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定 +-NH 4vUg  
]OV}yD2p  
实验结果与分析 \V T.bUs  
nd }Z[)  
N(%(B  
3.1 柱保留回收率实验 dF><XZph  
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验,浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物,实验结果见表1、表2,从表中可见Cleanert小柱SM2、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%,效果良好;同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间,小柱的稳定性较好。 1#9PE(!2  
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验,每个浓度6个重复,结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下,猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内,批内变异系数在3.98~7.79%范围内,回收率高,稳定性好。 gYBMi)`RT  
表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)
qRHT~ta-?  
*fz#B/ _o  
小柱批次
Bru];%Qg%  
m\70&%v  
回收率(%)
Cbp zYv32  
平均回收率 (%)
@$iZ9x6t  
RSD(%)
y06xl:iQwF  
第一批
97~>gFU77#  
SM2
OMM5ALc(F  
94.37
v+}${h9  
96.10
Y]5spqG  
95.19
0Lb{HLT  
95.22
~mwIr  
0.91
[S8*b^t4  
SMM
k{=dV  
96.97
0 q1x+  
95.38
A_WaRYG  
96.10
uv<_.Jq]  
96.15
U8y?S]}vo  
0.83
j;7E+Yp  
SMZ
bk;uKV+<  
89.95
K1BBCe  
90.96
_MLf58  
98.50
 7gZ}Qy  
93.14
uOJqj{k_."  
5.01
l v hJ  
SDM
MuQ)F-GSUu  
94.66
F;8Q`$n  
98.15
AH5;6Q  
95.08
 =g M@[2  
95.96
}UB@FRPF  
1.99
ceJi|`F  
SQ
v / c]=/  
93.48
y"q>}5  
91.85
U>f'j;5  
90.55
G_S>{<[  
91.96
qrlC U4  
1.59
X&?s:A  
第二批
^F+7<$ 2  
SM2
C'#)mo_@t  
94.18
c _D(%Vf5  
95.49
aIV / c  
101.13
Sz go@x$^  
96.93
y(p_Un m  
3.81
qJrT  
SMM
}|kFHodo  
97.55
[8i)/5D4  
88.94
9 Ux(  
96.90
3 !@  
94.46
cQU;PH]  
5.07
y2G Us&09  
SMZ
2X?GEO]/4  
91.73
7Q}pKq]P  
87.87
kJWg},-\  
94.46
FlBhCZ|^  
91.35
\#{PV\x:Nn  
3.62
v`HE R6  
SDM
m9 h '!X<  
87.22
m@td[^O-  
99.60
s^wm2/Yw  
97.87
utlr|m Xc  
94.90
d1<";b2Jt^  
7.06
#De>EQ%  
SQ
`q^#u  
92.18
IiU> VLa  
94.80
]juPm8eF  
93.17
SH%NYjj  
93.38
fF@w:;u  
1.43
k9Pvh,_wp  
第三批
uzYB`H<  
SM2
n5:uG'L\  
95.08
PTQ#8(_,  
94.76
`|dyT6V0I_  
94.52
02;jeZ#z  
94.79
e;]tO-Nu  
0.30
'p@f5[t  
SMM
|xO*!NR  
99.63
x~5uc$  
95.11
Fr9/TI  
95.96
>)>f~>  
96.90
Jw)JV~/0  
2.48
-ng1RA>  
SMZ
R\j~X@vI  
96.40
t {md&k4  
98.16
p3s i\Fm!  
87.26
Oa|c ?|+  
93.94
i]8O?Ab>?  
6.23
O]N/(pe:d  
SDM
4~fYG|a  
96.79
\8vP"Kr  
96.66
8$(I! ;  
94.55
I G1];vX  
96.00
uibmQ|AQ  
1.31
(x=$b(I   
SQ
pMfb(D"  
96.32
pH '_k k  
91.38
: |'(T[~L  
92.49
d |17G  
91.93
`v*HH}aDO  
0.85
R1];P*>%gZ  
=2\2Sp  
2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)
"O34 E?ql.  
Xa[k=qFo  
[ZWAXl $  
小柱批次药物种类
回收率(%)
平均回收率 (%)
RSD(%)
第三批SM299.6699.2698.7599.220.46
SMM97.46100.2596.3798.032.04
SMZ96.3594.4297.0695.941.42
SDM94.9794.8698.3496.062.06
SQ98.2291.9697.5995.923.59
第四批SM2100.4585.9091.0692.477.97
SMM94.6788.5897.8393.695.02
SMZ95.9681.2588.6388.618.30
SDM99.8382.8789.9090.879.38
SQ96.2187.8991.4091.834.54
第五批SM298.69100.3199.1199.370.85
SMM101.51100.7896.0499.442.99
SMZ91.3598.7898.6896.274.43
SDM92.7597.2997.8895.972.92
SQ84.2798.6198.2093.698.71
3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果
U5Hi9fe  
添加浓度(µg/kg
Fp\;j\pfw  
药物种类
回收率(%)
3FBLCD3  
平均回收率 (%)
*Fy6 -CC1  
RSD(%)
o[Ffa# sE  
100
o=rR^Z$G   
SM2
t;* zr*  
93.39
~?\U];l  
97.95
~F"S]  
98.87
SBxpJ sW >  
90.33
+ktv : d  
98.27
Q(& @ra!{  
88.14
Ohm{m^VD"  
94.49
orjtwF>^  
4.83
7_\ G|Zd  
SMM
hF'VqJS  
97.46
;@Zuet  
90.66
NjIPHM$g  
94.33
}m+Q(2  
81.83
<|r|s  
93.64
DO~ D?/ia  
96.50
8H7#[?F  
92.40
vn}m-U XA*  
6.17
8i',~[  
SMZ
|y^=(|eM  
83.78
3)WfBvG  
88.45
Gwk$<6E  
94.40
%,WH*")  
80.24
7"!`<5o^  
82.04
PA'&]piPl:  
80.30
*H!BThf t4  
84.87
m""+ $  
6.56
<|l}@\iRX  
SDM
=803rNe  
91.26
1 !_p  
96.75
pl).U#7`  
91.79
g ` s|]VNt  
87.57
m%6VwV7U  
85.88
F q~uuQ  
88.43
wF`Y ,@  
90.28
'Ou C[$Z  
4.30
R ABw( b  
SQ
(ODwdN7;  
88.44
Hk*1Wrs*  
85.14
YH\9Je%jx  
92.61
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81.03
!hq2AY&H)  
79.57
l L ;5*@  
83.59
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85.06
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5.69
;(?tlFc  
200
R KP, w %  
SM2
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80.85
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77.37
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7.79
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SMM
|4mvB2r  
91.79
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88.87
59oTU  
96.23
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92.96
{<ShUN  
87.01
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87.36
|3FI\F;^q  
90.70
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3.98
h*VDd3[#  
SMZ
dCoP qKy  
79.60
r^ Dm|^f#  
77.27
Tm`@ 5  
87.34
o:#jvi84F  
86.98
G %sO{k7  
75.44
/ <(|4e  
82.47
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81.52
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6.09
1< vJuF^  
SDM
LhAN( [  
84.31
>c0leT  
72.35
M<Bo<,!ua  
84.52
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81.92
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82.53
L&+k`b  
78.10
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