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猪肉中五种磺胺药物的检测 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：猪肉磺胺药物检测

实验材料
1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。

2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。
2.2 添加回收率实验
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

实验结果与分析

3.1 柱保留回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM₂、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。
3.2 样品回收率实验对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

{ogZT7w} 小柱批次	V}\|v!h[O8	-yAnn 回收率(%)	8q?;Hg 平均回收率 (%)			p + l_MB RSD(%)
GX@W"y 第一批	\5[D7} SM₂	WR a+zii, 94.37	\POnsM)+l 96.10	l7'{OB L 95.19	:6W^ S/pf 95.22	_3.G\/>[K 0.91
	mLg{6qm(q SMM	{Vxc6,= 96.97	H wp{< 95.38	~!ZmF(: 96.10	hj&fQ}X 96.15	/mn-+u`K 0.83
	/2;dH]o0 SMZ	7v_i>_m] 89.95	>ZT& `E 90.96	NunV8atn: 98.50	@Od^k# 93.14	e>l,(ql 5.01
	FR:d^mL SDM	0"EoC 94.66	u gYw< 98.15	8\|O=/m^] 95.08	d%0+i/p 95.96	/XcDYMKgh 1.99
	AZ[75> SQ	KP3n^ $~ 93.48	WsR+Np@c 91.85	@mf({Q> 90.55	UVz/n68\k7 91.96	mOP4z' 1.59
xCWz\-; 第二批	Z!6UW:&~7 SM₂	B8T\s)fxnX 94.18	!KcWH9 95.49	1<.5ub*i4 101.13	;o0#(xVz 96.93	3`*Kav>" 3.81
	1l5JP\|x SMM	qmglb:" 97.55	\OQkZ.cU; 88.94	Vi?q>:E: 96.90	a~PK pw2% 94.46	x\|i_P\|Z 5.07
	~g6 3qs SMZ	/mA,F; 91.73	#wY0D_3@1 87.87	j8Cho5C 94.46	t `kui. 91.35	bQ'8SCe 3.62
	i,IB!x SDM	3^?ZG^V 87.22	A A^{B 99.60	7aV%=_ 97.87	Ep9W-n?} 94.90	Zf$Np50@( 7.06
	a.N{-2ptH SQ	6AG`&'" 92.18	BTgG4F/) 94.80	1 zw*/dp 93.17	pRkP~ZISU 93.38	[ ol9\|sdu 1.43
nRyU]=-X 第三批	AbZKYF P SM₂	lpz2 m\ 95.08	SkmT`*v@ 94.76	u\C lP# 94.52	dCRyOid$ 94.79	H1} RWaJ 0.30
	6Vz9?puD SMM	hEp(A8g)bQ 99.63	tCdqh- 95.11	V,cBk 95.96	)c)vTZy 96.90	Le\?+h42> 2.48
	NfjE` SMZ	<$IM8Y5p+w 96.40	K1M%!JKh)x 98.16	De'_SD\|= 87.26	9-fLz? J 93.94	2*^j 6.23
	\|xdsl, SDM	? iWi 96.79	\|}Nn!Sj>#; 96.66	B#Vz#y 94.55	V{/?FO?E 96.00	\o*5 1.31
	Whm,F^ SQ	vqDu(6!2 96.32	s(/;U2"e 91.38	6xTuNE1 92.49	*x@Onj 91.93	gY/"cq 0.85

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次	药物种类	回收率(%)	平均回收率 (%)			RSD(%)
第三批	SM₂	99.66	99.26	98.75	99.22	0.46
	SMM	97.46	100.25	96.37	98.03	2.04
	SMZ	96.35	94.42	97.06	95.94	1.42
	SDM	94.97	94.86	98.34	96.06	2.06
	SQ	98.22	91.96	97.59	95.92	3.59
第四批	SM₂	100.45	85.90	91.06	92.47	7.97
	SMM	94.67	88.58	97.83	93.69	5.02
	SMZ	95.96	81.25	88.63	88.61	8.30
	SDM	99.83	82.87	89.90	90.87	9.38
	SQ	96.21	87.89	91.40	91.83	4.54
第五批	SM₂	98.69	100.31	99.11	99.37	0.85
	SMM	101.51	100.78	96.04	99.44	2.99
	SMZ	91.35	98.78	98.68	96.27	4.43
	SDM	92.75	97.29	97.88	95.97	2.92
	SQ	84.27	98.61	98.20	93.69	8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

?pW`cFLDHF 添加浓度（µg/kg）	EH+"~-v)ae 药物种类	回收率(%)						F~R;n_IJ 平均回收率 (%)	R1adWBD> RSD(%)
~ (\|5/ p7t 100	D=q:*x SM₂	=MQoC:l 93.39	Y071Y: 97.95	8bTn^!1 98.87	($q-_m 90.33	\|kyX 3~ 98.27	D$w6V 88.14	\\iQEy<i 94.49	lUOF4U&r 4.83
	HZ aV7dOZ8 SMM	hr#M-K 97.46	iFd+2S% 90.66	}5ret 94.33	$.Qkb@ } 81.83	. .IfP@ 93.64	1vS#K=s b 96.50	TJ2=m9Z 92.40	]3D0R; 6.17
	BOX{]EOj SMZ	F8nYV 83.78	0.\/\V:H6 88.45	U'k*_g 94.40	f&=AA@jLv 80.24	HCIU!4rH 82.04	[meO[otb 80.30	KKb,d0T[ 84.87	kGH}[w 6.56
	)1Y{Q Y}l SDM	^\hG"5# 91.26	MOQ6: 96.75	{yB s7[Wn 91.79	nB_?ckj, 87.57	p99] 85.88	{IjF+@I 88.43	]dF ,:8 90.28	$6qh\| >z. 4.30
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