水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法 [复制链接]

W\[E  
9]3l'  
1．SPE柱：Cleanert PS柱（200mg/3mL）
Y#lAG@$  
2．样品处理 DQhH
U1  
称取5g经匀浆处理的样品于100mL离心管内，分别加入含有EDTA₂Na的柠檬酸缓冲液30mL、20mL，混合震荡提取，合并上清液。加入20mL正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5min，合并下层。 9>+>s ?IgK  
+PYR  
含有EDTA₂Na柠檬酸缓冲液的配制：取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307mL和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193mL混合均匀，向其中加入1.86gEDTA₂Na，溶解后作为样品提取液。 /,7#%D  
3．净化步骤： w32F?78]  
以10mL甲醇，10mL水，5mL EDTA₂Na活化PS柱，加入上清液，然后以10mL水淋洗小柱，抽干，最后以10mL甲醇洗脱目标物，并收集。 M/V"Ke"N  
_)-2h[  
4．浓缩及定容： j,,#B4b  
浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃ ~l+~MB  
定容：加入1.0mL的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行HPLC分析 Kc9)Lzu+  
KJ?/]oL
r0  
5．HPLC条件 ku^2K  
色谱柱：Venusil MP C18, 5µm,4.6*250mm [-[|4|CnOm  
流动相：A:B=77:23 Z?",+|4  
A：咪唑缓冲液—称取68.08咪，10.72乙酸镁，0.37EDTA₂Na 溶于800mL水中，用冰乙酸调pH到7.2，加水定容到1000mL. qfY=!|O  
B：乙腈 K3UG6S\B  
QQjMC'  
6．结果：（两个平行） 1/qiE{NW  

]O&A:Us   名称	<Q-ufF85)   回收率-1	.'AHIR&>   回收率-2
M!6bf   土霉素	#WpO9[b>   128%	3x9C]   137%
WE~3(rs#X#   四环素	hJ4.:   91.8%	/t v;W    97.4%
SCH![Amq   金霉素	B# H   88.5%	coFg69\^   87.1%
8k`z MT   强力霉素	KE3 /<0Z   97.3%	dGteYt _F   95.3%