水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法 [复制链接]

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1．SPE柱：Cleanert PS柱（200mg/3mL） 6PU/{c  
2．样品处理 ~.Cv DJy  
称取5g经匀浆处理的样品于100mL离心管内，分别加入含有EDTA₂Na的柠檬酸缓冲液30mL、20mL，混合震荡提取，合并上清液。加入20mL正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5min，合并下层。 hGI+:Js6  
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含有EDTA₂Na柠檬酸缓冲液的配制：取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307mL和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193mL混合均匀，向其中加入1.86gEDTA₂Na，溶解后作为样品提取液。 qbiK^gR  
3．净化步骤： vT c7an6fy  
以10mL甲醇，10mL水，5mL EDTA₂Na活化PS柱，加入上清液，然后以10mL水淋洗小柱，抽干，最后以10mL甲醇洗脱目标物，并收集。 q8>t!rh<R  
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4．浓缩及定容： /[K_ &  
浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃ p|3b/plZ  
定容：加入1.0mL的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行HPLC分析 rkDi+D6`q  
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5．HPLC条件 2q PhLCeZ  
色谱柱：Venusil MP C18, 5µm,4.6*250mm 8#X_#  
流动相：A:B=77:23 gKo%(6{n~  
A：咪唑缓冲液—称取68.08咪，10.72乙酸镁，0.37EDTA₂Na 溶于800mL水中，用冰乙酸调pH到7.2，加水定容到1000mL. ~y /!fnv  
B：乙腈 3[d>&xk@$  
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6．结果：（两个平行） gL3iw!7  

8 #}D :(   名称	6w|J-{2   回收率-1	O_;Dk W   回收率-2
5~'IKcW<   土霉素	$,fy$ Qk,S   128%	0uvzxmN   137%
,.tfWN%t\   四环素	uw AwWgl   91.8%	4!.(|h@   97.4%
`P}9i@C   金霉素	IiJZ5'{   88.5%	YXW%]Uy+   87.1%
^oM|<";!?D   强力霉素	YA:nOvd@O   97.3%	@-&MA )SN   95.3%