水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法 [复制链接]

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1．SPE柱：Cleanert PS柱（200mg/3mL） jPg8>Z&D  
2．样品处理 8MgoAX,p  
称取5g经匀浆处理的样品于100mL离心管内，分别加入含有EDTA₂Na的柠檬酸缓冲液30mL、20mL，混合震荡提取，合并上清液。加入20mL正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5min，合并下层。 f^il|Obzl  
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含有EDTA₂Na柠檬酸缓冲液的配制：取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307mL和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193mL混合均匀，向其中加入1.86gEDTA₂Na，溶解后作为样品提取液。 ]5W0zNb*  
3．净化步骤： =M^4T?{T  
以10mL甲醇，10mL水，5mL EDTA₂Na活化PS柱，加入上清液，然后以10mL水淋洗小柱，抽干，最后以10mL甲醇洗脱目标物，并收集。 pASNiH698  
O,6Upk  
4．浓缩及定容： MkZm =Sf  
浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃ %7 h_D  
定容：加入1.0mL的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行HPLC分析 mw%do&e  
DK 4 8  
5．HPLC条件 {#N](yUm  
色谱柱：Venusil MP C18, 5µm,4.6*250mm AFO g*{1  
流动相：A:B=77:23 %[ 0V>  
A：咪唑缓冲液—称取68.08咪，10.72乙酸镁，0.37EDTA₂Na 溶于800mL水中，用冰乙酸调pH到7.2，加水定容到1000mL. r# MJ  
B：乙腈 BYuF$[3ya&  
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6．结果：（两个平行） ,2T&3
3m  

XB,  2+   名称	HbQ `b   回收率-1	(@*[^@ipV   回收率-2
Xh"J yDTj3   土霉素	FWI<_KZO   128%	.g7 1?^?(   137%
QPf*!E   四环素	;Ak<O[   91.8%	-(9>{!",J   97.4%
yq+'O&+    金霉素	7/QQ&7+NkS   88.5%	%PozxF:   87.1%
Zg1=g_xY   强力霉素	eMyh&@7(F   97.3%	NrH2U Jm   95.3%