水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法 [复制链接]

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1．SPE柱：Cleanert PS柱（200mg/3mL） {OP~8e"  
2．样品处理 P,ydt  
称取5g经匀浆处理的样品于100mL离心管内，分别加入含有EDTA₂Na的柠檬酸缓冲液30mL、20mL，混合震荡提取，合并上清液。加入20mL正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5min，合并下层。 ?4[NNL  
V:Mk)8Gf|  
含有EDTA₂Na柠檬酸缓冲液的配制：取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307mL和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193mL混合均匀，向其中加入1.86gEDTA₂Na，溶解后作为样品提取液。  :,~K]G  
3．净化步骤： QC7k~I8  
以10mL甲醇，10mL水，5mL EDTA₂Na活化PS柱，加入上清液，然后以10mL水淋洗小柱，抽干，最后以10mL甲醇洗脱目标物，并收集。 U\bC0q   
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4．浓缩及定容： +|&0fGv;d9  
浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃ y-a|Lu*  
定容：加入1.0mL的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行HPLC分析 X"<|Z]w  
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5．HPLC条件 L~&" aF/b  
色谱柱：Venusil MP C18, 5µm,4.6*250mm 1<,/ -H  
流动相：A:B=77:23 s|2}2<+  
A：咪唑缓冲液—称取68.08咪，10.72乙酸镁，0.37EDTA₂Na 溶于800mL水中，用冰乙酸调pH到7.2，加水定容到1000mL. 2w4MJ,Uw  
B：乙腈 4f {+pf^R  
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6．结果：（两个平行） .@k*p>K  

.'lN4x   名称	[@2s& Ct;   回收率-1	r0btC@Hxy   回收率-2
Euu ,mleM   土霉素	L e&;g4%   128%	5;Ia$lm=y   137%
]o*$h$?s   四环素	6" %2,`Nu   91.8%	o4~kX   97.4%
} 07r   金霉素	LyP`{_"CM   88.5%	XhA4:t   87.1%
V16%Ne   强力霉素	6t$N78U   97.3%	`^%@b SE(   95.3%