水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法 [复制链接]

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1．SPE柱：Cleanert PS柱（200mg/3mL） SVObJsB^
  
2．样品处理 6Hfv'X5E`Z  
称取5g经匀浆处理的样品于100mL离心管内，分别加入含有EDTA₂Na的柠檬酸缓冲液30mL、20mL，混合震荡提取，合并上清液。加入20mL正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5min，合并下层。 eZD"!AT  
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含有EDTA₂Na柠檬酸缓冲液的配制：取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307mL和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193mL混合均匀，向其中加入1.86gEDTA₂Na，溶解后作为样品提取液。 .hUlI3z9  
3．净化步骤： nw#AKtd@x  
以10mL甲醇，10mL水，5mL EDTA₂Na活化PS柱，加入上清液，然后以10mL水淋洗小柱，抽干，最后以10mL甲醇洗脱目标物，并收集。 85
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4．浓缩及定容： nM *}VI  
浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃ /%
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定容：加入1.0mL的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行HPLC分析 %gj7KF  
I8c:U2D  
5．HPLC条件 f '*/IG  
色谱柱：Venusil MP C18, 5µm,4.6*250mm g<7Aln}Nl\  
流动相：A:B=77:23 lr?SL\D  
A：咪唑缓冲液—称取68.08咪，10.72乙酸镁，0.37EDTA₂Na 溶于800mL水中，用冰乙酸调pH到7.2，加水定容到1000mL. 3177R>0  
B：乙腈 #,97 ]  
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6．结果：（两个平行） Lf%=vd  

F1BXu@~e(   名称	l<+PA$+}}   回收率-1	g4YlG"O[~   回收率-2
mSvSdKKKlI   土霉素	B#+n$5#FK   128%	|=KzQY|u   137%
g-B{K "z   四环素	UFu0{rY_   91.8%	 vVIND   97.4%
-~4r6ZcA   金霉素	<&2<>*/.y   88.5%	<mj/P|P@   87.1%
87W!R<G   强力霉素	pKGhNIj$   97.3%	]9)iBvQlj   95.3%