水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法 [复制链接]

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XXmE+aI  
1．SPE柱：Cleanert PS柱（200mg/3mL） 71Fe Dpe  
2．样品处理 UbJ*'eoX  
称取5g经匀浆处理的样品于100mL离心管内，分别加入含有EDTA₂Na的柠檬酸缓冲液30mL、20mL，混合震荡提取，合并上清液。加入20mL正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5min，合并下层。 '6Qy/R  
Pvo#pY^dXX  
含有EDTA₂Na柠檬酸缓冲液的配制：取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307mL和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193mL混合均匀，向其中加入1.86gEDTA₂Na，溶解后作为样品提取液。 ;'T{
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3．净化步骤： #~:P}<h  
以10mL甲醇，10mL水，5mL EDTA₂Na活化PS柱，加入上清液，然后以10mL水淋洗小柱，抽干，最后以10mL甲醇洗脱目标物，并收集。 Ob+9W  
2H#N{>7  
4．浓缩及定容： 3EFD%9n  
浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃ `qpc*enf0  
定容：加入1.0mL的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行HPLC分析 ;uI~BV*3  
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5．HPLC条件 S*W;%J5  
色谱柱：Venusil MP C18, 5µm,4.6*250mm IFNWS ,:  
流动相：A:B=77:23 O??vm?eo  
A：咪唑缓冲液—称取68.08咪，10.72乙酸镁，0.37EDTA₂Na 溶于800mL水中，用冰乙酸调pH到7.2，加水定容到1000mL. C?m,ta
3  
B：乙腈 c,5n,i  
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6．结果：（两个平行） <bmLy_":  

D5]{2z}k   名称	1$LIpx   回收率-1	x'`"iZO.t   回收率-2
bkQ3c-C<   土霉素	>9( i)e   128%	v[#)GB _5   137%
jMU9{Si   四环素	j7/(sf   91.8%	Fj=NiZ=   97.4%
)!-S|s'   金霉素	_Y-$}KwY!   88.5%	\Hum}0[   87.1%
T T"3^@   强力霉素	%0v*n8   97.3%	r<(kLpOH%   95.3%