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1. 样品制备:称6g蜂蜜样品+30mL提取液(pH=4.0),旋涡振荡 P:KS*lOp
提取液配制:柠檬酸10.5g+磷酸氢二钠(无水)8.88g+乙二胺四乙酸钠30.3g+820mL水,用2M HCl调pH至4.0) t\S=u y
2.SPE步骤 eCFMWFhC
①Cleanert PEP(500mg/6mL) {#y~ Qk;T
活化:甲醇,水 \:y oS>G
上样:把样品提取液过柱 ?`hA :X<
淋洗:5%甲醇/水 5mL,抽干 .7BJq?K.
②Cleanert COOH(500mg/3mL) TAB'oLNp
活化:乙酸乙酯,2柱管 D| |)H
③Cleanert PEP(上)-COOH(下) 串联 /L{V3}[j
淋洗: 15mL乙酸乙酯淋洗,拿下PEP柱,COOH柱抽干(5min) g~p43sVV
洗脱: 流动相(0.01M草酸:乙腈:甲醇=350:100:50)4.5mL 7K5 tBUNQ
定容: 洗脱液用0.01M草酸定容至5mL,摇匀,过滤膜,UPLC测定。