:*E#w"$,j
1. 样品制备:称6g蜂蜜样品+30mL提取液(pH=4.0),旋涡振荡 fGDjX!3-S
提取液配制:柠檬酸10.5g+磷酸氢二钠(无水)8.88g+乙二胺四乙酸钠30.3g+820mL水,用2M HCl调pH至4.0) |),3`*N
2.SPE步骤 vip&
b}u
①Cleanert PEP(500mg/6mL) dfA4OZ&
活化:甲醇,水 G'
a{;3
上样:把样品提取液过柱 %oN5 jt
淋洗:5%甲醇/水 5mL,抽干 t"L-9kCM
②Cleanert COOH(500mg/3mL) ;bxL$1
活化:乙酸乙酯,2柱管 x9B{|+tIoc
③Cleanert PEP(上)-COOH(下) 串联 kc&MO`2 W\
淋洗: 15mL乙酸乙酯淋洗,拿下PEP柱,COOH柱抽干(5min) q+/7v9
洗脱: 流动相(0.01M草酸:乙腈:甲醇=350:100:50)4.5mL VOK0)O>&
定容: 洗脱液用0.01M草酸定容至5mL,摇匀,过滤膜,UPLC测定。