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蜂蜜中四环素检测 [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 正序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
:*E#w"$,j  
1. 样品制备:称6g蜂蜜样品+30mL提取液(pH=4.0),旋涡振荡 fGDjX!3-S  
提取液配制:柠檬酸10.5g+磷酸氢二钠(无水)8.88g+乙二胺四乙酸钠30.3g+820mL水,用2M HCl调pH至4.0) |),3`*N  
2SPE步骤 vip& b}u  
Cleanert  PEP(500mg/6mL) dfA4OZ&  
活化:甲醇,水 G' a{;3  
上样:把样品提取液过柱 %oN5jt  
淋洗:5%甲醇/水 5mL,抽干 t"L-9kCM  
②Cleanert COOH(500mg/3mL) ;bxL$1  
            活化:乙酸乙酯,2柱管 x9B{|+tIoc  
③Cleanert PEP(上)-COOH(下) 串联 kc&MO`2 W\  
             淋洗: 15mL乙酸乙酯淋洗,拿下PEP柱,COOH柱抽干(5min) q+/7v9  
洗脱: 流动相(0.01M草酸:乙腈:甲醇=350:100:50)4.5mL VOK0)O>&  
             定容: 洗脱液用0.01M草酸定容至5mL,摇匀,过滤膜,UPLC测定。
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