B_S))3
1. 样品制备:称6g蜂蜜样品+30mL提取液(pH=4.0),旋涡振荡 _*-b0 }T
提取液配制:柠檬酸10.5g+磷酸氢二钠(无水)8.88g+乙二胺四乙酸钠30.3g+820mL水,用2M HCl调pH至4.0) ? kCo/sW
2.SPE步骤 c3(0BSv
①Cleanert PEP(500mg/6mL) 0u
bf]Z
活化:甲醇,水 #>2cfZ`6'J
上样:把样品提取液过柱 irMBd8WG
淋洗:5%甲醇/水 5mL,抽干 q#`;G,rs
②Cleanert COOH(500mg/3mL) F6"Qs FG
活化:乙酸乙酯,2柱管 Vk%W4P"l
③Cleanert PEP(上)-COOH(下) 串联 TSj)XU {W
淋洗: 15mL乙酸乙酯淋洗,拿下PEP柱,COOH柱抽干(5min) *-gmWATC6
洗脱: 流动相(0.01M草酸:乙腈:甲醇=350:100:50)4.5mL \ $
:)Ka
定容: 洗脱液用0.01M草酸定容至5mL,摇匀,过滤膜,UPLC测定。