蜂蜜中四环素检测 [复制链接]

)Ag/Qep  
1． 样品制备：称6g蜂蜜样品+30mL提取液（pH=4.0），旋涡振荡 t -u|U(n
 
提取液配制：柠檬酸10.5g+磷酸氢二钠（无水）8.88g+乙二胺四乙酸钠30.3g+820mL水，用2M HCl调pH至4.0） ! ueN|8'  
2．SPE步骤 Thy=yz;p  
①Cleanert  PEP(500mg/6mL) M/D)".;  
活化：甲醇，水 PMsz`  
上样：把样品提取液过柱 Mkp/0|Q*  
淋洗：5%甲醇/水 5mL,抽干 WlB'YL-`g  
②Cleanert COOH(500mg/3mL) $$i.O}  
            活化：乙酸乙酯，2柱管 }y%`)lz~;  
③Cleanert PEP（上）-COOH（下） 串联 gIWrlIV{9  
             淋洗： 15mL乙酸乙酯淋洗，拿下PEP柱，COOH柱抽干（5min） O40+M)e]  
洗脱： 流动相（0.01M草酸：乙腈：甲醇=350：100：50）4.5mL %x;x_  
             定容： 洗脱液用0.01M草酸定容至5mL,摇匀，过滤膜，UPLC测定。