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[水质]水中酚类检测 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-11
ohEIr2  
1 实验材料 >o/+z18x  
1.1 SPE小柱:Cleanert PEP 500mg/6mL N1D{ %  
1.2 7种酚类:苯酚,4-硝基酚,间甲酚,2-氯酚,2,4-二氯酚,2,4,6-三氯酚,五氯酚 )# os!Ns_A  
fphi['X   
2 实验过程 0n/+X[%Ti  
2.1.样品前处理方法 ugV/#v O  
1) 活化:依次用5mL甲基叔丁基醚(10:90,V/V)、5mL甲醇活化富集柱、5mL去离子水活化Cleanert PEP柱,5mL/min \o }=ob  
2) 上样:1L的水样过柱,<5mL/min s 9n_s=w  
3) 淋洗:10mL去离子水淋洗小柱,5mL/min,然后真空抽干20min LV8{c!"  
4) 洗脱:2mL甲醇/甲基叔丁基醚(10:90,V/V)分两步洗脱,收集洗脱液至尖嘴瓶中 A hU   
5) 浓缩:将收集的2mL洗脱液,氮气浓缩至1mL u= Vt3%q  
2.2.色谱条件 [5-3PuT&9  
色谱柱:Venusil MP C18(4.6*150,5µm) M.K%;j`  
流动相:A:1%乙酸 Gj&`+!\  
B:1%乙酸甲醇 f,VJfY?#  
检测器:UV检测器 k? !'OHmBL  
梯度洗脱程序:
时间
流动相比例
流速(mL/min)
检测波长(nm)
0-15min
A:B=50:50
1
275
15-30min
A:B=15:85
1.8
295
图1. 七种酚的色谱图
注: 1、苯酚 2、4-硝基酚 3、间甲酚 4、2-氯酚 5、2,4-二氯酚 6、2,4,6-三氯酚 7、五氯酚
.$-GGvN]  
三.实验结果 wqA7_ -  
七种酚在水中的添加回收率见表1.
表1. 七种酚类在水中的添加回收率结果
加标
平均值
标准偏差
平均回收率(%)
1
2
3
苯酚
1.367
1.541
1.524
1.477
0.096
100.3
4-硝基酚
1.229
1.308
1.430
1.322
0.101
90.0
间甲酚
1.294
1.540
1.548
1.461
0.144
106.3
2-氯酚
0.527
0.684
0.641
0.617
0.081
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