!/XNp QP 1 实验材料: 1Toiq
b/ 1.1 SPE小柱:Cleanert PEP 500mg/6mL R.^]{ 5
1.2 7种酚类:苯酚,4-硝基酚,间甲酚,2-氯酚,2,4-二氯酚,2,4,6-三氯酚,五氯酚 xnZnbgO+ Nm?^cR5r 2 实验过程 :V'99Esv` 2.1.样品前处理方法 kUd]8Ff! 1) 活化:依次用5mL甲基叔丁基醚(10:90,V/V)、5mL甲醇活化富集柱、5mL去离子水活化Cleanert PEP柱,5mL/min B6
0 2) 上样:1L的水样过柱,<5mL/min i>Q!5 3) 淋洗:10mL去离子水淋洗小柱,5mL/min,然后真空抽干20min w2DC5ei' 4) 洗脱:2mL甲醇/甲基叔丁基醚(10:90,V/V)分两步洗脱,收集洗脱液至尖嘴瓶中 +{:uPY#1 5) 浓缩:将收集的2mL洗脱液,氮气浓缩至1mL S1
QMS 2.2.色谱条件 )2[)11J9t 色谱柱:Venusil MP C18(4.6*150,5µm) &,&+p0CSI! 流动相:A:1%乙酸 _**Nlp*% B:1%乙酸甲醇 |}=eY?iXo 检测器:UV检测器 Kip&YB%rk 梯度洗脱程序:图1. 七种酚的色谱图
注: 1、苯酚 2、4-硝基酚 3、间甲酚 4、2-氯酚 5、2,4-二氯酚 6、2,4,6-三氯酚 7、五氯酚
@:>"VP<( 三.实验结果 (D>_O$o 七种酚在水中的添加回收率见表1.表1. 七种酚类在水中的添加回收率结果