ohEIr2 1 实验材料: >o/+z18x 1.1 SPE小柱:Cleanert PEP 500mg/6mL N1D{ % 1.2 7种酚类:苯酚,4-硝基酚,间甲酚,2-氯酚,2,4-二氯酚,2,4,6-三氯酚,五氯酚 )#os!Ns_A fphi['X 2 实验过程 0n/+X[%Ti 2.1.样品前处理方法 ugV/#v O 1) 活化:依次用5mL甲基叔丁基醚(10:90,V/V)、5mL甲醇活化富集柱、5mL去离子水活化Cleanert PEP柱,5mL/min \o
}=ob 2) 上样:1L的水样过柱,<5mL/min s 9n_s=w 3) 淋洗:10mL去离子水淋洗小柱,5mL/min,然后真空抽干20min LV8{c!" 4) 洗脱:2mL甲醇/甲基叔丁基醚(10:90,V/V)分两步洗脱,收集洗脱液至尖嘴瓶中 A
hU 5) 浓缩:将收集的2mL洗脱液,氮气浓缩至1mL u=
Vt3%q 2.2.色谱条件 [5-3PuT&9 色谱柱:Venusil MP C18(4.6*150,5µm) M.K%;j` 流动相:A:1%乙酸 Gj&`+!\ B:1%乙酸甲醇 f,VJfY?# 检测器:UV检测器 k? !'OHmBL 梯度洗脱程序:图1. 七种酚的色谱图
注: 1、苯酚 2、4-硝基酚 3、间甲酚 4、2-氯酚 5、2,4-二氯酚 6、2,4,6-三氯酚 7、五氯酚
.$-GGvN] 三.实验结果 wqA7_
- 七种酚在水中的添加回收率见表1.表1. 七种酚类在水中的添加回收率结果