z`qb>Y"xf3 1 实验材料: \#h{bnx 1.1 SPE小柱:Cleanert PEP 500mg/6mL NX
k~o!D 1.2 7种酚类:苯酚,4-硝基酚,间甲酚,2-氯酚,2,4-二氯酚,2,4,6-三氯酚,五氯酚 .
L9g*q/} R XCjYzt 2 实验过程 74
WKy 2.1.样品前处理方法 2,Aw6h; 1) 活化:依次用5mL甲基叔丁基醚(10:90,V/V)、5mL甲醇活化富集柱、5mL去离子水活化Cleanert PEP柱,5mL/min 8
(Q|[ 2) 上样:1L的水样过柱,<5mL/min (q0vql 3) 淋洗:10mL去离子水淋洗小柱,5mL/min,然后真空抽干20min ]HaX
.Z< 4) 洗脱:2mL甲醇/甲基叔丁基醚(10:90,V/V)分两步洗脱,收集洗脱液至尖嘴瓶中 F [Lg,} 5) 浓缩:将收集的2mL洗脱液,氮气浓缩至1mL HOx+umjxW 2.2.色谱条件 KYZ#.f@ 色谱柱:Venusil MP C18(4.6*150,5µm) kS35X)- 流动相:A:1%乙酸 :.tL~%
q B:1%乙酸甲醇 v
k=|TE 检测器:UV检测器 F\hVunPVx 梯度洗脱程序:图1. 七种酚的色谱图
注: 1、苯酚 2、4-硝基酚 3、间甲酚 4、2-氯酚 5、2,4-二氯酚 6、2,4,6-三氯酚 7、五氯酚
tot~\
S 三.实验结果 Q)y5'u qZ 七种酚在水中的添加回收率见表1.表1. 七种酚类在水中的添加回收率结果