AIw~@*T 1 实验材料: 7|<-rjz^ 1.1 SPE小柱:Cleanert PEP 500mg/6mL EV_u8?va 1.2 7种酚类:苯酚,4-硝基酚,间甲酚,2-氯酚,2,4-二氯酚,2,4,6-三氯酚,五氯酚 gH0Rd
WX eY_BECJ+OO 2 实验过程 7e H j"_; 2.1.样品前处理方法 8O0]hz 1) 活化:依次用5mL甲基叔丁基醚(10:90,V/V)、5mL甲醇活化富集柱、5mL去离子水活化Cleanert PEP柱,5mL/min y27MG 2) 上样:1L的水样过柱,<5mL/min wvH*<,8Vq 3) 淋洗:10mL去离子水淋洗小柱,5mL/min,然后真空抽干20min RA}Y$ }^#' 4) 洗脱:2mL甲醇/甲基叔丁基醚(10:90,V/V)分两步洗脱,收集洗脱液至尖嘴瓶中 ?$=Ml$ 5) 浓缩:将收集的2mL洗脱液,氮气浓缩至1mL $SU<KNMZ 2.2.色谱条件 ! ~+mf^D 色谱柱:Venusil MP C18(4.6*150,5µm) 21hTun"W 流动相:A:1%乙酸 P?zL`czWd B:1%乙酸甲醇 zI_pP?4;.q 检测器:UV检测器 T
8Ye+eP} 梯度洗脱程序:图1. 七种酚的色谱图
注: 1、苯酚 2、4-硝基酚 3、间甲酚 4、2-氯酚 5、2,4-二氯酚 6、2,4,6-三氯酚 7、五氯酚
/Tp>aW%}" 三.实验结果 -IL' (vx 七种酚在水中的添加回收率见表1.表1. 七种酚类在水中的添加回收率结果