|
|
7guxkN#
一、方法提要 y Q2[[[@k@
gW%(_H mX
被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 I#%-A
pm|]GkM
二、试剂及其配制： o^J&c_U\3'
ObnB6ShKi
盐酸(分析纯)； 6UTdy1Qq>
CQHlSV W
硝酸(分析纯)；
} P#gXG
irS62Xe
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； (Nf. a4O
?*0kQ o'
王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 A
|B](MW%O
AseY .0
As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 OZD/t(4?6s
lHU$A;
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 @\a- =
[F$3mzx
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 Yp8$0KK
^AN9m] P
As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 f]EHDcC3X
Z=xrj E
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 8`D_"3j3g\
0bor/FU-d
Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 `?)i/jko"
>y?$aJ8ZV
三、仪器工作条件 tNjrd}8s
q nOAIP:0
特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 @c/~qP4
U@9n 7 F
灯电流：80mA 51~:t[N|
m^wY RA.
光电倍增管负高压：-300V L"IdD5`7T
qp 7>_B
泵速：80rpm 3N;X|pa
/@0wbA
空气流量：750mL/min _KK G^
u<
E}~ GX G
辅气流量：800 mL/min q
K]Wk +
Ur_~yX]Mo
四、标准工作液的配置 xm bkn}@A
p VLfZ?78
取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 QH;1
*
!x[ +rf
五、分析步骤 " J$vt`
hK?uGt
d ?
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 ~#N^@a
"4zT P!Ow
六、结果计算 eE+zL ~CE
YOy/'Le^:
∑C标(if样-if白)*R +<(N]w*
A7 C+-N
公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 $<OX\f%
= ]K;"
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL * 0^!%Y'/4
;`p+Vs8C
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 *<c, x8\s9
;x^W PY Ej
if样：样品所测的荧光强度 Xn@\p 5<
ZfsM($|a
if白：样品空白所测的荧光强度 /
Vy pN,
LS;j]!CU
Ms：样品体积 {BPNb{dBKr
J< Ljg<t+
R：分液体积比，R=10 Jy<hTd*q
ja !K2^ 来源：金索坤技术 zNG]v?JAh
["O/%6b9+
|
微博帐号登录
内容互通，快速登录
QQ帐号登录
