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一、方法提要 #({0HFSC:j
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被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 r\J"|{)e
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二、试剂及其配制： 8,\toT7
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盐酸(分析纯)； Bw^*6P^l
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硝酸(分析纯)； A1Tk6i<F1
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10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； u#9 H
xUT]6T0dB
王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 DIrQ5C
)anprhc
As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 sw<GlF "
] 70V
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 0?@;zTE0
3a|I | NP
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 HLYog+?
Whd.AaD\
As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 `MD%VHQ9U
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%=,x
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 nF"NXYa
B183h
Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 Z'!Ii+'6
c_~tCKAZ
三、仪器工作条件 O su 75@3
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特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 u2o196,Ut
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灯电流：80mA ^ }k qAm r
rds 4eUxe
光电倍增管负高压：-300V w+][L||4c
wl N l|+ K
泵速：80rpm 2J &J
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空气流量：750mL/min R^VmNj
SU7 erC HX
辅气流量：800 mL/min O_P8OA#|
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四、标准工作液的配置 UNCI"Mjb
^K?Mq1"Db
取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 V\/5H~L
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五、分析步骤 aMO+ y91Y(
,K8(D<{
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 5@`DS-7h
Vbp` Rm1?
六、结果计算 GU]_Z!3
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∑C标(if样-if白)*R ds<q"S {p
b:YyzOqEu
公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 )/4U]c{-
Bw*6X` 'Q
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL Ukg iSv+
Z*M-PaU}
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 Q\{$&0McF
N83g=[
if样：样品所测的荧光强度 2` j#eB1
YDdY'd`*
if白：样品空白所测的荧光强度 O*y@4AR"S
c &u~M=EW
Ms：样品体积 QP 0[
# + 6t|
R：分液体积比，R=10 7l|D!`BS -|&5 aH] 来源：金索坤技术 )3 RbD#?
LAfv 1
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