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一、方法提要 };m7FO
oT)V OkFq
被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 <,pLW~2-"
R;E"Qdt
二、试剂及其配制： aT1CpY=T|.
(Cl`+ V
盐酸(分析纯)； :Q
r7:$S^
Vr-3M+l=O
硝酸(分析纯)； f1Yv hvWL
2u~c/JryN
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； :nKsZ1bX
FU5LY XCs
王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 =MJ-s;raq
Ui
n k
As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 E?Qz/*'zv
uv|eVT3jNs
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 >J^7}J
;L
G
%s
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 `7 QvwXsH]
u Q[vgNe*m
As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 6C
cB-@n4
j>$=SM c
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 z>cIiprX
:dc"b?Ch
Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 Qr# 1u
, n !vsIN
三、仪器工作条件 \b[9e bME
MH| ] \
特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 8\ <jyJ
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灯电流：80mA JT[*3 h
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光电倍增管负高压：-300V {|9}+
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泵速：80rpm PXP` ZLF
4^c- D
空气流量：750mL/min mxrG
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D- 9\~gvh
辅气流量：800 mL/min Vu0 KtG9
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四、标准工作液的配置 )tZ`K
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取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 g =]& A
{sN"( H4$
五、分析步骤 mAq D jRV1
<SXZx9A!
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 Wz=OSH7"f
='Oj4T
六、结果计算 1 0N,?a
2PC5^Ni/9@
∑C标(if样-if白)*R i*t v,f.(
l)}t,!M6
公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 XCPb9<L
D u_$C[
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL O k(47nC
jb@\i@-
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 70
`M,``
E Vz9WY
if样：样品所测的荧光强度 }u^:MI
02M7gBS
if白：样品空白所测的荧光强度 %Rn:G
K
@^HwrwRA
Ms：样品体积 =tq7z =k
rgT%XhUS6f
R：分液体积比，R=10 Ph"iX'J z (#Xca 来源：金索坤技术 g\j>qUjs%Q
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5D
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