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q,Nhfo( 一、方法提要 !T|q/ri :>q*#vlb 被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 \@8.BCWK v'e5j``= 二、试剂及其配制: pYBY"r f(*ygI 盐酸(分析纯); 2uEvu O;6am++M@ 硝酸(分析纯); c $fYK n5U-D0/Q 10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; Z(|'zA
b^ n85d
g 王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 n#
4e1n+I L5R
Be As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 (/[wM>q:r [h0.k"&[ Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 Q1
5h \!u LDgGVl Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 2)F~
INF}~DN] As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 {x\lK; 9NEL[J| Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 ]b&O#D9 5)=YTUCk Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 QT)5-Jy g&?RQ 三、仪器工作条件 g+pj1ycw/ ]1dnp]r 特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 di|5|bn7 aTi,gJ;* 灯电流:80mA f2,\B6+ ~fz9AhU8 光电倍增管负高压:-300V >!BZ>G2 *U:0c
;h 泵速:80rpm bo_Tp~j U%4s@{7 空气流量:750mL/min q6AL}9]9 YJqbA?i 辅气流量:800 mL/min R.)w
l LG:Mksd8=4 四、标准工作液的配置 *<#$B}!{ <-s5
;xwtS 取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 CU_8
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} 5169E* 五、分析步骤 cM;,n X %/ hw)#TEt 取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。 4fgYO] "iPX>{'En 六、结果计算 NKRI|'Y, l<dtc[ ∑C标(if样-if白)*R *sYvV, g$9EI\a 公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标
CoTe$C7 L/7YI\C2 Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL h-6zQs "e@?^J) ∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 o8!uvl}:9 l2
mO{'|C if样:样品所测的荧光强度 kCvf-;b [a!*m< if白:样品空白所测的荧光强度 wgFAPZr T[+~-D @ Ms:样品体积 AroYDR,3+ Q@5v> ` R:分液体积比,R=10 LR Dj!{k{ C)R#Om 来源:金索坤技术 T%[!m5
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