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[水质]海水中的As、Sb、Bi 的测定 [复制链接]

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只看楼主 正序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-11
关键词: 海水元素测定
D9z|VIw8  
     一、方法提要 aG^4BpIP  
St e=&^  
被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 k1Qp Kn*  
z<yU-m2h  
二、试剂及其配制: gvL f|+m  
o LvZ   
盐酸(分析纯); >uSy  
7AObC4 g  
硝酸(分析纯); hNzB4 p  
]w.;4`l*  
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; uuQ(&  
1R,:  
王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 (;q;E\Ej q  
gXjV?"^kUl  
As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 U-|NY  
<N%7|t*eT  
Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 +t?3T-@Ks  
RRI"d~~F6  
Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 6b:tyQ  
Qc pm !  
As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 =F@W gn,  
(Tbw3ENz  
Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 uH(f$A  
uB]b}"+l  
Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 FAj)OTI2S  
L>3x9  
三、仪器工作条件 4 XAQVq5  
vMm1Z5S/  
特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 k@'#@ t  
} x2DT8u  
灯电流:80mA yI"6Da6|y  
^Gqt+K%  
光电倍增管负高压:-300V BDjn !3  
fP(d8xTx2y  
泵速:80rpm tQBR A/  
8]U{;|';  
空气流量:750mL/min IyWI5Q"t  
|v$JCU3!A  
辅气流量:800 mL/min U4b0*`o  
FgB& b  
四、标准工作液的配置 4x 8)gE   
Yo|,]X>/  
取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 w.?:SD  
3 GUZ;jdn  
五、分析步骤 yge,8i)c  
uA#P'?  
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定 %>g3~yl  
R 5X.^u  
六、结果计算 >kW@~WDMu  
!X;1}  
∑C标(if样-if白)*R Pc NkAo  
"gDb1h)8  
公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 4X+ifZO  
TX&Jt%  
Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL yFtd=AI'E  
v5QqS8u_C  
∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 Vnr[}< L  
)|DM~%$QM  
if样:样品所测的荧光强度 ,#L=v]  
{l/-LZ.  
if白:样品空白所测的荧光强度 ".<DAs j  
Na?!;1]_  
Ms:样品体积 w-t8C=Z  
,I%g|'2  
R:分液体积比,R=10
\l]DQaOEe  
G"Sd@%W(  
  来源:金索坤技术
*rIk:FehLB  
b-{=s + :  
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