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[水质]海水中的As、Sb、Bi 的测定 [复制链接]

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只看楼主 正序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-11
关键词: 海水元素测定
q,Nhfo(  
     一、方法提要 !T|q/ri  
:>q*#vlb  
被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 \@8.BCWK  
v'e5j``=  
二、试剂及其配制: pYBY"r  
f(*ygI  
盐酸(分析纯); 2uEvu  
O;6am++M@  
硝酸(分析纯); c$fYK  
n5U-D0/Q  
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; Z(|'zA b^  
n85d g  
王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 n# 4e1n+I  
L5R Be  
As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 (/[wM>q:r  
[h0.k"&[  
Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 Q1 5h \!u  
LD gGVl  
Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 2 )F~  
INF}~DN]  
As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 {x\lK;  
9NEL[J|  
Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 ]b&O#D9  
5)=YTUCk  
Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 QT)5-Jy  
g&?RQ  
三、仪器工作条件 g+pj1ycw/  
]1dnp]r  
特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 di|5|bn7  
aTi,gJ;*  
灯电流:80mA f2,\B6+  
~fz9AhU8  
光电倍增管负高压:-300V >!BZ>G2  
*U:0c ;h  
泵速:80rpm bo_Tp~ j  
U%4 s@{7  
空气流量:750mL/min q6AL}9]9  
YJqbA?i  
辅气流量:800 mL/min R.)w l  
LG:Mksd8=4  
四、标准工作液的配置 *<#$B}!{  
<-s5 ;xwtS  
取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 CU_8 ` }  
5169E*  
五、分析步骤 cM;,nX%/  
hw)#TEt   
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定 4fgYO]  
"iPX>{'En  
六、结果计算 NKRI|'Y,  
l<dtc[  
∑C标(if样-if白)*R *sYvV,  
g$9EI\a  
公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 CoTe$C7  
L/7YI\C2  
Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL h-6zQs   
"e@?^J)  
∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 o8!uvl}:9  
l2 mO{'|C  
if样:样品所测的荧光强度 kCvf-;b  
[a!*m<  
if白:样品空白所测的荧光强度 wgFAPZr  
T[+~-D @  
Ms:样品体积 AroYDR,3+  
Q@5v> `  
R:分液体积比,R=10
LR Dj!{k{  
C)R#Om  
  来源:金索坤技术
T%[!m5   
{1m.d;(1  
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