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D9z|VIw8 一、方法提要 aG^4BpIP St
e=&^ 被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 k1Qp
Kn* z<yU-m2h 二、试剂及其配制: gvLf|+m o
LvZ 盐酸(分析纯); >uSy 7AObC4 g 硝酸(分析纯); hNzB4p ]w.;4`l* 10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; uuQ(& 1R,: 王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 (;q;E\Ejq gXjV?"^kUl As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 U-|NY <N%7|t*eT Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 +t?3T-@Ks RRI"d~~F6 Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 6b:tyQ Qc pm! As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 =F@Wgn, (Tbw3ENz Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 uH(f$A uB]b}"+l Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 FAj)OTI2S L>3x9 三、仪器工作条件 4 XAQVq5 vMm1Z5S/ 特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 k@'#@
t } x2DT8u 灯电流:80mA yI"6Da6|y ^Gqt+K% 光电倍增管负高压:-300V BDjn
!3 fP(d8xTx2y 泵速:80rpm tQBR
A/ 8]U{;|'; 空气流量:750mL/min IyWI5Q"t |v$JCU3!A 辅气流量:800 mL/min U4b0*` o FgB&b 四、标准工作液的配置 4x 8)gE Yo|,]X>/ 取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 w .?:SD 3
GUZ;jdn 五、分析步骤 yge,8i)c uA#P'? 取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。 %>g3~yl R
5X.^u 六、结果计算 >kW@~WDMu !X;1 } ∑C标(if样-if白)*R Pc
NkAo "gDb1h)8 公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 4X+ifZO TX&Jt% Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL yFtd=AI'E v5QqS8u_C ∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 Vnr[}<
L )|DM~%$QM if样:样品所测的荧光强度 ,#L=v] {l/-LZ. if白:样品空白所测的荧光强度 ".<DAs j Na?!;1]_ Ms:样品体积 w-t8C=Z ,I%g|'2 R:分液体积比,R=10 \l]DQaOEe G"Sd@%W( 来源:金索坤技术 *rIk:FehLB b-{=s+
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