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一、方法提要 NgI n\)
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被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 u7>{#]
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二、试剂及其配制： P:8 qm DXo
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盐酸(分析纯)； C3k[ipCN
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硝酸(分析纯)； AQ) DiH
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10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； ==! k99`f,
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王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。
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As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 HI\V29
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Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 H$M{thW
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Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 !5^&?plC@
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As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 {kOTQG?y
Sv>bU4LHf
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 yM
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D/oO@;`'c
Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 (dnaT-M3
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三、仪器工作条件 qBDhCE
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特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 _t-e.2a
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灯电流：80mA *-,jIaL;
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光电倍增管负高压：-300V cM
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泵速：80rpm &s~b1Va
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空气流量：750mL/min #!7
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辅气流量：800 mL/min 7*C>4G
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四、标准工作液的配置 a_(fqoW
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取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 (Y~gItej
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五、分析步骤 "VgPaz#
I#U)
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 \xjI=P'-25
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六、结果计算 )~C+nb '6/
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∑C标(if样-if白)*R @,; VMO
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公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 c^8csQ fG
c3!YA"5
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL ~mk>9Gp
-m_H]<lWZ
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 UO}Yr8Z;
J?oEzf;M
if样：样品所测的荧光强度 P$Fq62;}r4
jPmp=qg "q
if白：样品空白所测的荧光强度 q4
]Qvf >
2SJ|$VsLaE
Ms：样品体积 a=AP*adx8
W+ v#m>G
R：分液体积比，R=10 -jcgxQH53 P*3PDa@ 来源：金索坤技术 3u&)6C?YM
RFT`r
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