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一、方法提要 {S- M] LE
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被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 b@=H$"
As5l36
二、试剂及其配制： ZwY mR =
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盐酸(分析纯)； W5Jy"]^I
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硝酸(分析纯)； -R1;( n)
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10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； YM NLn9
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王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 .waj.9&[l
=d <~:!)
As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 =_3rc\0
ek/zQM@%
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 0|K<$e6IH
z{PPPFk4J
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 4bdCbI
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As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 Y `$\o
s:_j,/H0A}
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 %[~g84@
+>2.O2)%q
Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 ?dv-`)S&
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三、仪器工作条件 So ~QZ%YA
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特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 4s'%BM-r-
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灯电流：80mA
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光电倍增管负高压：-300V r|
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泵速：80rpm Uugq.'>
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空气流量：750mL/min R- ,L" Vv
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辅气流量：800 mL/min HFF r
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四、标准工作液的配置 9jx>&MnWs
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取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 g`. H)36
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五、分析步骤 >dw
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取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。
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六、结果计算 /|h+,]<
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∑C标(if样-if白)*R HB*BL+S06
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公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 a0B%x!y ^
I4UsDs*BD
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL u% 1JdEWZd
#hu`X6s"
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 At[SkG}b
M\JAB ;A
if样：样品所测的荧光强度 {3K ]Q=
QC] <`!
if白：样品空白所测的荧光强度 a?Y> hvI
KZ65# UVX
Ms：样品体积 Y=<zR9f`
E
0!0 uSg&
R：分液体积比，R=10 8)Vl2z d}Y#l}!E6 来源：金索坤技术
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43,*.1;sz
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