论坛风格切换切换到宽版
  • 228阅读
  • 0回复

[水质]海水中的As、Sb、Bi 的测定 [复制链接]

上一主题 下一主题
离线agela
 

发帖
75
世科币
144
威望
70
贡献值
362
银元
0
只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-11
关键词: 海水元素测定
JS({au  
     一、方法提要 k5g\s9n]  
 Gp@Y=mU  
被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 o)"}DeV$&  
F 4 kU) i  
二、试剂及其配制: qLA  
;S,g&%N  
盐酸(分析纯); ou,W|<%  
EU>@k{Qt  
硝酸(分析纯); rd%3eR?V  
P,I3E?! j  
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; *DDfdn  
``aoLQc`  
王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 ' nf"u  
`n5RDz/f0  
As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 6kIq6rWF9  
R`TM@aaS:  
Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 ks(PH6:]<  
-pg7>vOq  
Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 q'  _  
LjxTRtB_  
As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 jUBlIVl]  
H~x0-q<8  
Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 IXd&$h]Lq  
3@6f %Dyj  
Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 __3Cjo^6&  
9dKrE_zK:  
三、仪器工作条件 [Hn+r &  
o Q{gh$6*  
特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 w9.r`_-  
''f  
灯电流:80mA Ev$?c9*>  
n:k~\-&WJ  
光电倍增管负高压:-300V RQ/X{<lQ)  
CXA)Zl5#  
泵速:80rpm B8w 0DJ  
M-|4cd]6  
空气流量:750mL/min ;t*45  
<R]?8L0{h  
辅气流量:800 mL/min Cww$ A %}  
^pZ(^  
四、标准工作液的配置 4b6$Mj  
F=d#$-yg  
取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 CQ3;NY=o  
hQl3F6-ud  
五、分析步骤 2r[Q$GPM<  
f]o DZO%^  
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定 1Qf5H!5vx  
~v+& ?dg  
六、结果计算 \]y$[\F>  
,'82;oP4  
∑C标(if样-if白)*R 0g`WRe  
.hT^7|Jz[  
公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 B`T9dL[E4  
^@L  
Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL CIYD'zR[ 2  
!~>u\h  
∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 M{hA`  
PJkEBdM.  
if样:样品所测的荧光强度 &8~U&g6C  
srg#<oH|{c  
if白:样品空白所测的荧光强度 AL,|%yup  
~~wz05oRG  
Ms:样品体积 -C.eXR{s  
mezP"N=L~  
R:分液体积比,R=10
coU`2n/  
"64pVaT4  
  来源:金索坤技术
u9k##a4.E  
=C5 [75z#+  
评价一下你浏览此帖子的感受

精彩

感动

搞笑

开心

愤怒

无聊

灌水
 
快速回复
限200 字节
如果您在写长篇帖子又不马上发表,建议存为草稿
 
上一个 下一个