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[水质]海水中的As、Sb、Bi 的测定 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-11
关键词: 海水元素测定
cs1l~bl  
     一、方法提要 $ &P >r  
/v/C<]  
被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 c%[#~;E  
)ZBY* lk9  
二、试剂及其配制: +,yK;^b  
{X*^s5{;H  
盐酸(分析纯); N.4q.  
Ndo a4L)$  
硝酸(分析纯); 7lS#f1E  
F[4;Xq  
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; Dk+&X-]6x5  
WHAQu]{  
王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 j S;J:$>^  
`Pw*_2  
As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 Cn>ADWpT&  
FSRm|  
Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 i 9g>9  
R/^ u/~<  
Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 <$N"q  
oG7q_4+&  
As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 `]LSbS  
rCS#{x  
Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 hk/! 'd  
k'$!(*]\b  
Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 kD) $2I?  
P]i =r] i  
三、仪器工作条件 $ n,Z  
/H:I 68~  
特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 ri1C-TJM)  
0t#g }  
灯电流:80mA * MM[u75  
!:LJzROh  
光电倍增管负高压:-300V *?yJkJ"  
hJ5z/5aE;  
泵速:80rpm ED$DSz)x  
Sd IX-k.  
空气流量:750mL/min `\<37E\N}  
V 'X;jC  
辅气流量:800 mL/min 'f/Lv@]a  
|m,VTViv;i  
四、标准工作液的配置 5 waw`F  
2aw&F Z?  
取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 Nq8@Nyp  
daZQz"PP  
五、分析步骤 ARh6V&Hi-  
"oc$  
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定 Sn3:x5H,l  
i 6no;}j  
六、结果计算 1 H4fJ3-  
p{;i& HNdp  
∑C标(if样-if白)*R 1]4^V7y  
&d$~6'x*  
公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 @YL} km&Fw  
J=WB6zi  
Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL 8:g!w:$x  
Y_H/3?b%  
∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 K84&sSi  
6M><(1fT  
if样:样品所测的荧光强度 >BiRk%x  
n9}RW;N+u  
if白:样品空白所测的荧光强度 v}`1)BUeF  
!t-K<'  
Ms:样品体积 _t.FL@3e  
"L_-}BK  
R:分液体积比,R=10
22vq=RO7Z  
b;{h?xc6  
  来源:金索坤技术
eBvW#Hzp  
ZY Kd  
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