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cs1l~bl 一、方法提要 $ &P>r /v/C<] 被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 c%[#~;E )ZBY* lk9 二、试剂及其配制: +,yK;^b {X*^s5{;H 盐酸(分析纯); N.4q. Ndo a4L)$ 硝酸(分析纯); 7lS#f1E
F[4;Xq 10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; Dk+&X-]6x5 WHAQu]{ 王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 jS;J:$>^ `Pw*_2 As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 Cn>ADWpT& FSRm| Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 i 9g>9 R/^
u/~< Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 <$N"q oG7q_4+& As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 `]LSbS rCS#{x Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 hk/!
'd k'$!(*]\b Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 kD) $2I? P ]i
=r] i 三、仪器工作条件 $
n,Z /H:I 68~ 特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 ri1C-TJM) 0t#g} 灯电流:80mA * MM[u75 !:LJzROh 光电倍增管负高压:-300V *?yJkJ" hJ5z/5aE; 泵速:80rpm ED$DSz)x Sd IX-k. 空气流量:750mL/min `\<37E\N} V 'X;jC 辅气流量:800 mL/min 'f/Lv@]a |m,VTViv;i 四、标准工作液的配置 5 waw`F 2aw&F Z? 取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 Nq 8@Nyp daZQz"PP 五、分析步骤 ARh6V&Hi- "oc$ 取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。 Sn3:x5H,l i6no;}j 六、结果计算 1H4fJ3- p{;i& HNdp ∑C标(if样-if白)*R 1]4^V7y &d$~6'x* 公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 @YL}
km&Fw J=WB6zi Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL 8:g!w:$x Y_H/3?b% ∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 K84&sSi 6M><(1fT if样:样品所测的荧光强度 >BiRk%x n9}RW;N+u if白:样品空白所测的荧光强度 v}`1)BUeF !t-K<' Ms:样品体积 _t.FL@3e "L_-}BK R:分液体积比,R=10 22vq=RO7Z b;{h?xc6 来源:金索坤技术 eBvW#Hzp ZYKd
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