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hkB|rhJgm 一、方法提要 xpp>5d
! 1+#E|YWJ 被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 {kghZur Gl%N}8Cim 二、试剂及其配制: xErAs}| w$Z%RF'p 盐酸(分析纯); @1A.$: -wr_x<7 硝酸(分析纯); <1#hX(Q SZUo RWx 10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; &x\cEI)! 7GvMKtuSK 王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 HQNpf1=D '6cXCO-_P As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 (((|vI3 < p=m:^9/ Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 A&A{Thz u
@;e`-@ Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 F'-XAI
<3 ,M~> t7+ As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 K
$WMrp dUUg}/ Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 cTq;<9Iew ]V)*WP#a Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 MxH |yo[ 0cDP:EzR; 三、仪器工作条件 cvQAo| %@:6& 特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 s7 sTY M~n./wyC 灯电流:80mA CYlS8j G8 q<) 光电倍增管负高压:-300V (L1F],Au ~4|Tr z2T 泵速:80rpm 5^R?+<rd
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f 空气流量:750mL/min .lq83;
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辅气流量:800 mL/min cR
uN; a4gX@&it_k 四、标准工作液的配置 MTN*{ug2: 1/~=61msc 取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 d S'J @e=# >x3lA0m 五、分析步骤 2wDDVUwy B QxN1N^a0 取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。 Y9>92#aME 7(oA(l1V 六、结果计算 kN78j R&BWCC{ ∑C标(if样-if白)*R Wy*+8~@A ~;a\S3 公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 U4^c{KWS 8e3eQ Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL "bDj00nwh vV*J;%MO ∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 1+WVh7gF ""XAUxo if样:样品所测的荧光强度 Nh_\{
&r w$AR if白:样品空白所测的荧光强度 zSQy
}
`r.fD Ms:样品体积 ~59lkr8 lZ.lf.{F R:分液体积比,R=10 fn=A_
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hb|W 来源:金索坤技术
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