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[水质]海水中的As、Sb、Bi 的测定 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-11
关键词: 海水元素测定
hkB|rhJgm  
     一、方法提要 xpp>5d !  
1+#E|YWJ  
被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 {kghZur  
Gl%N}8Cim  
二、试剂及其配制: xE rAs}|  
w$Z%RF'p  
盐酸(分析纯); @1A.$:  
-wr_x<7  
硝酸(分析纯); <1#hX(Q  
SZUo RWx  
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; &x\cEI)!  
7GvMKtuSK  
王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 HQNpf1=D  
'6cXCO-_P  
As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 (((|vI3 <  
p=m:^9/  
Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 A&A{Thz  
u @;e`-@  
Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 F'-XAI <3  
,M~> t7+  
As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 K $WMrp  
dUUg}/  
Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 cTq;<9Iew  
]V)*WP#a  
Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 MxH |yo[  
0cDP:EzR;  
三、仪器工作条件 cvQAo|  
%@:6&  
特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 s7sTY   
M~n./wyC  
灯电流:80mA CYlS8j  
G8 q<)  
光电倍增管负高压:-300V (L1F ],Au  
~4|Trz2T  
泵速:80rpm 5^R?+<rd  
]G D` f  
空气流量:750mL/min .lq83; k  
!.-u'6e  
辅气流量:800 mL/min cR uN;  
a4gX@&it_k  
四、标准工作液的配置 MTN*{ug2:  
1/~=61msc  
取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 d S'J@e=#  
>x3lA0m  
五、分析步骤 2wDDVUwyB  
QxN1N^a0  
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定 Y9>92#aME  
7(oA(l1V  
六、结果计算 kN78j  
R&BWCC{  
∑C标(if样-if白)*R Wy*+8~@A  
~;a \S3  
公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 U4^c{KWS  
8e3eQ  
Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL "bDj 00nwh  
vV*J;%MO  
∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 1+WVh7gF  
""XAUxo  
if样:样品所测的荧光强度 Nh_\{ &r  
w$AR  
if白:样品空白所测的荧光强度 zSQy  
} `r.fD  
Ms:样品体积 ~59lkr8  
lZ.lf.{F  
R:分液体积比,R=10
fn=A_ i  
Mmu# hb|W  
  来源:金索坤技术
 W. kcN,  
<<CWN(hQWO  
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