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Sp*4Z`^je 一、方法提要 @b,6W
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w"{8laB 被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 Dh}(B$~Oz+ W`NF4 0) 二、试剂及其配制: NkO
+)= ;Q^>F6+_m 盐酸(分析纯); =gD)j&~}_ @#OL{yMy 硝酸(分析纯); TB* t^E `G1"&q,i 10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; bE.<v
F& ?.Vuet 王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 <Y7j' n NMK$$0U As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 >y#MEN>? }Y.YJXum Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 C;HEvq7 9_5>MmiB Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 Z72%Bv >x6\A7 As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 xM<aQf\j +pq=i Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。
z [[qrR J0&-UnJ Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 w#BT/6W&G )j}#6r
三、仪器工作条件 <h+UC# .x S1~EJa5H 特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 %<O~eXY G|t0no\f 灯电流:80mA F]N?_ bo ~(Q#G"t 光电倍增管负高压:-300V ]j*uD317 U ){4W0 泵速:80rpm HvZSkq
^ {(tR<z) 空气流量:750mL/min n\BV*AH nKEw$~F 辅气流量:800 mL/min w`M`F<_\: \TDn q!)? 四、标准工作液的配置 _oefp*iWS [`bK {Dq2 取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 k!6m'}v /pLf?m9 五、分析步骤 0[7"Lhpd Qz$nWsD 取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。 G6JP3dOT q [+KQ, 六、结果计算 KYz@H#M jTW8mWNk] ∑C标(if样-if白)*R ^7=h%{>= &(|Ot`el]v 公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 9eR";Wm]) I<Mb/!TQ Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL `L!L=.}4 sI{?4k ∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 Y3-f68*( ^/xb-tuV if样:样品所测的荧光强度 J*AYZS-tSE #/\Zo &V8 if白:样品空白所测的荧光强度 gJg+
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!FvL2L Ms:样品体积 l7Wdbx5x0 N9u {)u R:分液体积比,R=10 14(ct iT+t 来源:金索坤技术 b27t-p8 t$lJgj(
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