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CU$khz" 一、方法提要 ?@V R%z -F[8ZiZ 被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 Z1Qz
LvWs Jx*cq;`Vee 二、试剂及其配制: &K[*vyD (1/Sf&2i 盐酸(分析纯); GR,2^]<{ <,.$U\W 硝酸(分析纯); 5C w(
4. OT#@\/> 10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; ci,(]T+! eAHY/Y! 王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 DJ ru|2 /Qgb t As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 lL}6IZ5sb 5nPvEN
/ Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 1$Up7=Dr= bbL\ xq^ Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 V``|<`!gd 5N9Cd[4 As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 .)*&NY!nsl O!PGZuF Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 mjOxmwo y0O(n/ Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 LBio$67F D~inR3(} 三、仪器工作条件 WLWfe- h-.^*=]R6 特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 `?:{aOI x8z6 < 灯电流:80mA n n[idw WbFCj0 光电倍增管负高压:-300V yl<=_Q Kd#64NSi$A 泵速:80rpm
L8;`*H fQU_A 空气流量:750mL/min BD ,3JDqT piUfvw 辅气流量:800 mL/min K)oN^ HPWjNwM 四、标准工作液的配置 K[|d7e 2|^bDg;W+u 取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 `S7${0e Ts:pk 五、分析步骤 HPj7i;?O yz2NB?) 取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。 Pz +8u&~p B: uW(E
六、结果计算 ]?Ru~N} *4[3?~_B#6 ∑C标(if样-if白)*R Yb x4 Up@ mnXaf)" 公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标
Jb {m 2@ACmh Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL CWI(Q`((> $
+[HJ{ ∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 AytHnp\H d:=5y) if样:样品所测的荧光强度 0xC{Lf& }3^t,>I=,6 if白:样品空白所测的荧光强度 R^fVwDl\ ^B>
4:+^ Ms:样品体积 ~0t]`<y= |zGwt Z R:分液体积比,R=10 Q pAK] RAR"9 N
. 来源:金索坤技术 Y)g7
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