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M1J77 LfS8
一、方法提要 ok(dCAKP
XG01g3
被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 % SJFuw"
H g 2Rcl
二、试剂及其配制： A_2oQ*
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盐酸(分析纯)； w=QW8
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硝酸(分析纯)； u:M)JG
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10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； 4x"9Wr=}
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王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 "I 0F"nQ
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As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 L)X[$:
^=[b]
*V
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。 8 DPn5E#M1
I6Ga'5bV
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 s w+vyBV)r
`Ha<t. v(
As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。
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K!XX$%
S! h=HE
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 nrKir
+%R{j|8#
Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 zg$NrI&
rA /T>ZM
三、仪器工作条件 [: 8+ +#KD
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特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 $l_\9J913
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灯电流：80mA }p KKNZ `[
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光电倍增管负高压：-300V UZ
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泵速：80rpm -nY_.fp>
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空气流量：750mL/min ;)z+dd# 3
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辅气流量：800 mL/min (#nB90E{*
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四、标准工作液的配置 Y?:" nhN
DK 1{Z;Z
取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 j+Q+.39s-~
Z9j`<VgN
五、分析步骤 5 Q ,j+
)\ J~KB4
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 UQjYWXvi
%`lLX/4 ~
六、结果计算 UTqKL*p523
gps.
∑C标(if样-if白)*R _ o==
h;A~:}c,
公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 S~M/!Xb
Ss:'H H4
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL (^m~UN2@~m
&_' evZ8
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 .g_^! t
P` y.3aK
if样：样品所测的荧光强度 Mtn{63cK
W+Ou%uv} S
if白：样品空白所测的荧光强度 31N5dIi,
Ob] J!.
Ms：样品体积 eL
[.;_
/&l4 sF1
R：分液体积比，R=10
-4obX ED>P>Gg 来源：金索坤技术 W *2P+H%
GQ sE5Vb
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