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[水质]海水中的As、Sb、Bi 的测定 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-11
关键词: 海水元素测定
CU$kh z"  
     一、方法提要 ? @V R%z  
-F[8 ZiZ  
被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 Z1Qz LvWs  
Jx*cq;`Vee  
二、试剂及其配制: &K[*vyD  
(1/Sf&2i  
盐酸(分析纯); GR,2^]<{  
 <,.$U\W  
硝酸(分析纯); 5C w( 4.  
OT#@\/>  
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; ci,(]T +!  
eAHY/Y!  
王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 DJ ru|2  
/Qgb t  
As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 lL}6IZ5sb  
5nPvEN /  
Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 1$Up7=Dr=  
bbL\xq^  
Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 V``|<`!gd  
5N9Cd[4  
As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 .)*&NY!nsl  
O!PGZuF  
Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 mjOxmwo  
y0O(n/  
Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 LBio$67F  
D~inR3(}  
三、仪器工作条件  WLWfe-  
h-.^*=]R6  
特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 `?:{aOI  
x8z6 <  
灯电流:80mA n n[idw  
WbFCj0  
光电倍增管负高压:-300V yl<=_Q  
Kd#64NSi$A  
泵速:80rpm L8;`*H  
fQU_A  
空气流量:750mL/min BD ,3JDqT  
piUfvw  
辅气流量:800 mL/min K)oN^  
HPWjNwM  
四、标准工作液的配置 K[|d7e  
2|^bDg;W+u  
取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 `S7${0e  
Ts:pk  
五、分析步骤  HPj7i;?O  
yz2NB?)  
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定 P z+8u&~p  
B: uW(E  
六、结果计算 ]?Ru~N}  
*4[3?~_B#6  
∑C标(if样-if白)*R Ybx4 Up@  
mnXaf)"  
公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标  Jb {m  
2@ACmh  
Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL CWI(Q`((>  
$ +[HJ{  
∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 AytHnp\H  
d:=5y)  
if样:样品所测的荧光强度 0xC{Lf&  
}3^t,>I=,6  
if白:样品空白所测的荧光强度 R^fVw Dl\  
^B> 4:+^  
Ms:样品体积 ~0t] `<y=  
|z Gwt Z  
R:分液体积比,R=10
QpAK]  
RAR"9 N .  
  来源:金索坤技术
Y)g7 E"  
~aNK)<Fznd  
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