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[水质]海水中的As、Sb、Bi 的测定 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-11
关键词: 海水元素测定
Sp*4Z`^je  
     一、方法提要 @b,6W wc  
`( w"{8laB  
被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 Dh}(B$~Oz+  
W`NF40)  
二、试剂及其配制: NkO + )=  
;Q^>F6+_m  
盐酸(分析纯); =gD)j&~}_  
@#OL{yMy  
硝酸(分析纯); TB* t^ E  
`G1"&q,i  
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; bE.<v F&  
?.Vuet  
王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 <Y7j'n  
NMK$$0U  
As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 >y#MEN>?  
}Y.YJXum  
Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 C;HEv q7  
9_5>MmiB  
Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 Z72%Bv  
>x6\A7  
As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 xM<aQf\j  
+pq=i  
Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 z[[qrR  
J0&-UnJ  
Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 w#BT/6W&G  
)j}#6r  
三、仪器工作条件 <h+UC# .x  
S 1~EJa5H  
特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 %<O~eXY  
G|t0no\f  
灯电流:80mA F]N?_ bo  
~(Q#G" t  
光电倍增管负高压:-300V ]j*uD317  
U ){4W0  
泵速:80rpm HvZSkq ^  
{(t R<z)  
空气流量:750mL/min n\BV*AH  
nKEw$~F  
辅气流量:800 mL/min w`M`F<_\:  
\TDn q!)?  
四、标准工作液的配置 _oefp*iWS  
[`bK {Dq2  
取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 k!6m'}v  
/pLf?m9  
五、分析步骤 0[7"Lhpd  
Qz$nWsD  
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定 G6JP3dOT  
q[+KQ,  
六、结果计算 KYz@H#M  
jTW8mWNk]  
∑C标(if样-if白)*R ^7=h%{ >=  
&(|Ot`el]v  
公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 9eR";Wm])  
I<Mb /!TQ  
Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL `L!L=.}4  
sI{?4k  
∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 Y3 -f68*(  
^/xb-tuV  
if样:样品所测的荧光强度 J*AYZS-tSE  
#/\Zo &V8  
if白:样品空白所测的荧光强度 gJg+ ]-h/  
!FvL2L  
Ms:样品体积 l7Wdbx5x0  
N9u {)u  
R:分液体积比,R=10
14(ct  
iT+t  
  来源:金索坤技术
b27t-p8  
t$lJgj(  
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