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一、方法提要 Z|:_ c
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被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4(20g/L)还原，Bi使用KBH4(15g/L)还原，生成相应的气体。 cB|
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二、试剂及其配制： \}u7T[R=`
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盐酸(分析纯)； 2w x[D
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硝酸(分析纯)； U9@t?j_#X{
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10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中； CzzUi]*Ac{
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王水(1+1)：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。 Z9J =vzsHE
A=v lC?&Z
As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中，用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。 a2c x
36kc4=
Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。
g( ]b\rj
M&|sR+$^
Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。 S F&M
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L<f-Ed9|
As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。 Z-4K?;g'k
~&wXX VK3
Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。 th.M.jas
q*HAIw[<y
Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl(v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。 T$gkq>!j<E
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三、仪器工作条件 ]sX7%3P
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特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 U3mXm?f
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灯电流：80mA 'jh2**i 34
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光电倍增管负高压：-300V ?+3R
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泵速：80rpm CoKiQUW
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空气流量：750mL/min |p;4dL
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辅气流量：800 mL/min r Z pbu>S
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四、标准工作液的配置 [qSQ#Qzi2i
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取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL)，各加入10mL王水(1：1)，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。 *`%4loW
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五、分析步骤 B .El a
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取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水(1：1)，放置30min(如样品很混浊，则需要加热)，放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。 OqtQA#uL
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六、结果计算 j+n v=p
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∑C标(if样-if白)*R RTZ
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公式：ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 uC)Zs, _5
}Iip+URG
Ms其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL .5 ]{M\ aA
V +.Q0$~F5
∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度 B O]=vH
I'?6~Sn3
if样：样品所测的荧光强度 YroNpu]s
$M39 #a
if白：样品空白所测的荧光强度 Jl_~ _Z
W-ez[ raY
Ms：样品体积 >gnF]<
b[yE~EQxr
R：分液体积比，R=10 X>{p}vtvf> @0D
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