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[水质]海水中的As、Sb、Bi 的测定 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-11
关键词: 海水元素测定
h?$J;xn  
     一、方法提要 w{u,Y M(Q  
gz~ug35  
被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 TvS<;0~K  
X y`2ux+>/  
二、试剂及其配制: ~:PM_o*6  
= HJ7tele  
盐酸(分析纯); p_%,J D  
zb4{nzX=  
硝酸(分析纯); XT*/aa-1'  
)MLbE-@  
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; HG< z,gE 2  
P-$ ,   
王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 tN_=&|{WE4  
lrwQ >N  
As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 xpCZlOld  
_Pa@%/  
Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 /er{sKVX<  
%'=2Jy6h  
Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 08{^Ksg  
%`K{0b  
As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 %Y0BPTt$  
5O]ZX3z>  
Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 n/ :#:  
)m+O.`x  
Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 \ykA7Y%  
mF!4*k  
三、仪器工作条件 .w _BA)  
2<h~: L  
特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 wtfH3v  
tS5J{j>T  
灯电流:80mA BNA1"@9q  
[`s.fkb8  
光电倍增管负高压:-300V 0_-o]BY  
;$1x_ Cb  
泵速:80rpm ,UC|[-J  
,quUGS  
空气流量:750mL/min   )*6  
$%!06w#u  
辅气流量:800 mL/min &iq'V*+-\  
K^[m--  
四、标准工作液的配置 i92Z`jiR  
}.U(Gxu$  
取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 7\$b%A  
Mae2L2vc  
五、分析步骤 GUM-|[~  
ZAeJTCCk  
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定 &e3}Vop  
pFiE2V_aS  
六、结果计算 >ifys)wg>  
Oml3=TV  
∑C标(if样-if白)*R $7xfLS8Vo  
@"98u$5  
公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 )ezk p%I5D  
xO %yjG=  
Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL g2} aEfp!H  
mI:D  
∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 |a /cw"  
*Sbc 8Y  
if样:样品所测的荧光强度 ;Z;` BGZJ  
4\ )WMP  
if白:样品空白所测的荧光强度 W$l4@A  
_U*1D*kLI[  
Ms:样品体积 wa&:86~l?  
7~P!Z=m^^f  
R:分液体积比,R=10
@^-f +o  
9n\v{k=  
  来源:金索坤技术
QZO<'q`L  
AGVipI #  
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