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h?$J;xn 一、方法提要 w{u,Y
M(Q gz~ug35 被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 TvS<;0~K X
y`2ux+>/ 二、试剂及其配制: ~:PM_o*6 =
HJ7tele 盐酸(分析纯); p_%,J
D zb4{nzX= 硝酸(分析纯); XT*/aa-1' )MLbE-@ 10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; HG< z,gE
2 P-$ ,
王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 tN_=&|{WE4 lrwQ
>N As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 xpCZlOld _Pa@%/ Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 /er{sKVX< %'=2Jy6h Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 08{^Ksg %`K{0b As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 %Y0BPTt$ 5O]ZX3z> Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 n/ :#:
)m+O.`x Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 \ykA7Y% mF!4*k 三、仪器工作条件 .w _BA) 2<h~:
L 特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 wtf H3v tS5J{j>T 灯电流:80mA BNA1"@9q [`s.fkb8 光电倍增管负高压:-300V 0_-o]BY ;$1x_
Cb 泵速:80rpm ,UC|[-J ,quUGS 空气流量:750mL/min
)*6 $%!06w#u 辅气流量:800 mL/min &iq'V*+-\ K^[m-- 四、标准工作液的配置 i92Z`jiR }.U(Gxu$ 取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 7\$ b%A Mae2L2vc 五、分析步骤 GUM-|[~ ZAeJTCCk 取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。 &e3}Vop pFiE2V_aS 六、结果计算 >ifys)wg> Oml3=TV ∑C标(if样-if白)*R $7xfLS8Vo @"98u$5 公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 )ezk
p%I5D xO%yjG= Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL g2}
aEfp!H
mI:D ∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 |a /cw" *Sbc
8Y if样:样品所测的荧光强度 ;Z;` BGZJ 4\
)WMP if白:样品空白所测的荧光强度 W$l4@A _U*1D*kLI[ Ms:样品体积 wa&:86~l? 7~P!Z=m^^f R:分液体积比,R=10 @^-f+o 9n\v{k= 来源:金索坤技术 QZO<'q`L AGVipI #
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