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T+WZE 一、方法提要 Fkcx+d ^r>f2 x 被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,As、Sb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。 =!(*5\IM .QXG"R 二、试剂及其配制: V)0[`zJ cgs3qI 盐酸(分析纯); &so-O90 <.,RBo 硝酸(分析纯); I %|@3=Yc UrO=!G k 10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中; "jL1.9%" w4\BD&7V 王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。 izMYVI?0 5;W\2yj As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL。 _
XE;-weE b-PSm=` Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL。 oP/>ju ?RHn @$g8M Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL。 Di:{er(p p"2m90IO As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。 kP@HG<~ E Zi &] Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL。 )i;un. ]%
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fXj$ Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL。 O$^xkv5. 6ZcXS 三、仪器工作条件 :5J_5,?;` P;73Hr[E# 特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯 M%I@<~wl ,beS0U] 灯电流:80mA `PgdJrE /,2rjJ#b 光电倍增管负高压:-300V E8ta|D |
&7S8Q 泵速:80rpm @ }&_Dvf Ji?#.r`"n 空气流量:750mL/min XKS8K4" ]{GDS! ) 辅气流量:800 mL/min Z"y=sDO{ [9o4hw 四、标准工作液的配置 /.1.MssQM f-SuM% S_ 取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(1:1),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。 e<cM[6H'D \ck+GW4& 五、分析步骤 OLC{ iD# 4\M.6])_ 取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL王水(1:1),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。 kgi>}
% 36.N>G, 六、结果计算 ^-z=`>SrS" ',^+bgs5 ∑C标(if样-if白)*R \p{5D`HY M-V&X&?j 公式:ω(As、Sb、Bi)/10-9=∑if标 >9e(.6&2XZ o]:3H8 Ms其中:∑C标:标准浓度2.0 ng/mL ^sN ( 4SPy28<f ∑if标:标准2.0 ng/mL所测荧光强度 Um#Wu]i ^P151*=D if样:样品所测的荧光强度 @
2'Mt}R> 8JmFi if白:样品空白所测的荧光强度 .{y
uo{u o,|[GhtHqs Ms:样品体积 4Y[1aQ(% L:@7tc. R:分液体积比,R=10 h@a+NE8 rtc9wu 来源:金索坤技术 iX)%Q 8@tV9+u
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