食品中香兰素的高效液相色谱仪(HPLC)检测方案 [复制链接]

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香兰素(Vanillin)，又名香草醛，为一种广泛使用的可食用香料，可在香荚兰的种子中找到，也可以人工合成，有浓烈奶香气息。广泛运用在各种需要增加奶香气息的调香食品中，如蛋糕、冷饮、巧克力、糖果;还可用于香皂、牙膏、香水、橡胶、塑料、医药品。 FI.S?gy0   
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目前还没有相关报道说香兰素对人体有害。但是不可过量，据欧盟专家委员会2000年2月24日报导，大剂量可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难，甚至损伤肝、肾等，故正商订降低允许剂量中。 h#zx^F1  
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赛智科技利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪，经实践检验可提供食品中香兰素的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，适用于食品类添加香兰素的测定，仅供广大用户参考。 ~53E)ilB  
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以下是食品中香兰素的液相色谱仪测定的详细检测方法。 z~4L=tA(  
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1、仪器与试剂 c[!e*n!y  
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1.1仪器 _E)x
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LC-10Tvp高效液相色谱仪; [4kx59J3b  
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Vertex色谱柱250mm×4.6mm×5μm; sa# =#0yg  
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超声波水浴; [H0jDbN  
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万分之一天平; uWx/V+w  
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组织捣碎机; .{7?Y;_(  
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微孔滤膜：0.45μm，水相。 jA=uK6m  
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1.2试剂 ~lCG37  
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甲醇：色谱纯。 x9Gm)~  
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无水乙醇。 <FS/'[P  
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磷酸溶液：0.01mol/L b ";#qVv C  
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香兰素标准工作液：称取一定量的香兰素用流动相溶解配置成100mg/l的溶液，逐级稀释到一定的浓度作为工作液。 &`@,mUi{Ac  
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2、测定原理 +]uy  
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样品加适量乙醇经超声波提取，经高效液相色谱仪测定，外标法定量。 5uDQ*nJ|  
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3、色谱条件 YL PiK  
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色谱柱：Vertex色谱柱250mm×4.6mm×5μm; _ e sFx  
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流动相：甲醇磷酸水溶液0.01mol/L(2575); @q^WD_k  
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流速：1mL/min; 1-w1k^e  
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进样量：20μL; NKGo E/  
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检测波长：350nm。 .YS[Md{  
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4、试样溶液的制备 v+
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样品制备：固体样品经组织捣碎机捣碎混匀后备用;液体样品摇匀后备用。 UKX'A)$  
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试样处理：准确称取一定量的(精确至0.01g)试样至500mL离心管中，加入20mL乙醇，混匀，经超声波浸提30min后，4000r/min离心5min，取上清液1ml，加入4ml的流动相，混匀，经0.45μm微孔滤膜过滤后，待液相色谱测定。 +?mZ_sf8w  
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5、结果分析 Oh8;YE-%  
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在添加0.25g/kg-5.0g/kg范围内，回收率在89%-106之间，相对标准偏差小于5%。

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