随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
</,.K`''W \]t]#D>0 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
F9%,MSt I4ebkP gf 1.水性样品 Sg _O?.
r .wP/ai>} 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
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f 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
]W;:|/ ,c i *'Z3Z) 固相萃取
方法：
w763 z i{ "oe!M'aj`1 活化：5mL甲醇、5mL水
T{tn.sT eVx~n(m!} 上样：10mL水性样品
rI>LjHP TM-Fu([LMV 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
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N&0" m]P/if7 洗脱：5mL甲醇
xNIGO/uI~ >Nh`rkR2[ 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
+>}o;`hPe 1qZG `Vz 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
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,$: 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
d}+W"j; E}YI WTX 2.低脂液体样品 c \K<s M{ cmDT
+$s 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
5v|EAjB6o ;;Tq$#vd 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
t9` Ed>a Z@M6!;y# 检测：GC/MS检测。
-;Uj |^ |' ;7v)CIG 3.低脂固体食品 "b%FmM $ $4W}Ug3U 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
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7 3=7PZ 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
F1c &0*_A ug&92Hdvy3 检测：GC/MS检测。
? OsS`)T TSQh X~RN 4.高脂样品 n(R_#,Hs QJSr:dP4dG 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
q[c Etp28h 9v~5qv; 4.1 动植物油脂样品的处理 #LWg" i ]^ 'ZiyJX 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
j38 6gL CQ1 8%w6 固相萃取方法：
jL_5]pzJ 4J}3,+ 活化：5mL正己烷
3:AU:
{AgBwBCE 上样：全部待净化液
[gn[nP9 Gh+f1)\FA" 淋洗：7mL正己烷
e5L 1er;6 _yJ|`g]U3 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
|0]YA ?FDJqJM 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
nF| Oy0 ]_\AHnJ 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
c dDY]"k AHWh}~Yi 检液。
;Rs.rl>;t/ i0b.A
A 检测：GC/MS检测。
ov
bE m b r:73uRk 4.2其他样品的处理 , !r@9
T w"BIv9N 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
CX]RtV! k~{Fnkt 固相萃取方法：
+)?, {eE| xUQdVrFU 活化：5mL正己烷
AjG)1 gAj0ukX5 上样：全部待净化液
*3 !(*F@M, y2U/$%B)G 淋洗：3mL正己烷
aXQ&@BZ {j BO[+E ' 2 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
~(stA3]k f+{c1fb>s 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
"(Mvl1^BT C_6G
Opl 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
P;^y|0N m iU .!oeR? 检测：GC/MS检测。
C /SapX 2b; rr 5.复杂样品 pGO| ~:E/L 6
"BtfQ") 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
qFV;n6&V 9zXu6<|qrL 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： LXBbz;vYl ( rA\_FOJ 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
;X? Ah 6 Cz7A 固相萃取方法：
ti$oZ4PpF FK4nz2&4 活化：5mL正己烷
hQgk.$g ( z8]FT 上样：全部待净化液
LK'S)Jk ua]\xBWx 淋洗：3mL正己烷
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)64LKb$ 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
Ze$^ UR &A ;3; R 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
8]cv &d1f dCf'\ @<< 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
v7{ P].M 'Yaf\Hp 检测：GC/MS检测。
boC>N 2 Ft0C2 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 |kBg8).B dyQ<UT 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
YO.` l~ v nK?k< 检测：GC/MS检测。
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<p t K s4}vW 附件一： np'
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&3HFf 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
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fhr NSiYUAu g 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
8CnvvMf %T ,\xZ 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
0+2Matk>. /k3n{ ?$/ 流 速：1.0 mL/min
n_xQSVI0F zOu$H[ 波 长：242 nm
G.q^Zd#.T rfZj8R& 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
nE " b` H{t OCYyD 样 品：15种邻苯二甲酸酯
xz+`]Q - 5-SlQu 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
fPk9(X;G!p %Ty
{1'o 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
~PAbLSL*u : c/=fWM% 柱 温：30℃
Vqp.jF1| 
b%~3+c
图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
bg3j o1J ToXFMkwY （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
Hr,gV2n /g- X=|?F 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
Mw7UU1 ei 9oN'.H^ 附件二 9 v3Nba 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
cZF;f{t !Kqj
&y5 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
krY.Cc
] |N.q[>^R 色谱条件：
e7AI&5Eg{ D(?#oCCA 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
#yOY&W: N ( D3m 5fO 进样口：250℃，不分流进样
R.$Y1= U6 "Z?":|%7 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
GgZf6~b1J }eK*) 进样量：1μL
e+aQ$1 ^t $
$+z^%'_ 流速：1 mL/min
'm ((G4 q@>
m~R 质谱条件：
Z)4P>{ y['i
cGU6 接口温度：280℃
% QkvBg* Vngi8%YWp 电离方式：EI
v<**GW]neD *n\qV*|6bI 电离能量：70eV
b87d'# . g;1
UZE; 溶剂延迟：7min
sy?W\(x eX/$[SL[ 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
%|~ UNP$ xYq8\9Qb 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
5x:dhkW pZg}7F{$ 附件三 lEe<! B$d"
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牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 t+?m<h6w;l
86AZ)UP2D
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
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Y x [_SNX"
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某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 Sr#\5UDS
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按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
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