随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
0f]LO g aa10vV 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
+i1\], 7 CDRkH)~$ 1.水性样品 [ta3sEPjs 'D1Sm&M2%e 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
8/16<yZ H6Qb]H. C 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
g-cC&)0Q ;s(uaC3 固相萃取
方法：
TA~ YCj$ ,O[Maj/ch 活化：5mL甲醇、5mL水
K0bh;I yk< $XNc 上样：10mL水性样品
*gxo! F} y?1<7>L5~ 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
G',*"mZQ[ dU 4G! 洗脱：5mL甲醇
n!*uv~%$ uv,_?x\' 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
ps* dO `S{Blv 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
-q-/0d<l t#0/ _tD 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
aB(6yBBoxj Viu+#J; l 2.低脂液体样品 gDmw Jr c
QjzI# 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
f8DF>]WW =DhzV
D 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
IkU:D
"n7 0wmz 2zKV 检测：GC/MS检测。
e6n^l $' 2[\I{<2/9 3.低脂固体食品 Lmy ^/P % ~$0Qvyb> 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
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]|!# \(lt [= 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
.TN9N (ia(
y(=C 检测：GC/MS检测。
^X%{]b K =OIx G}* 4.高脂样品 llbj-9OZL [@OXvdTV 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
R$@|
t? FAVw80?5k 4.1 动植物油脂样品的处理 -Cxk#-sb# r%hnl9 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
xBhfC!AK} V.kU FTCvf 固相萃取方法：
!tGXh9g
N3Ub|$}q 活化：5mL正己烷
q& 0Jl + Sk ; 上样：全部待净化液
>Liv] . WC,&p 淋洗：7mL正己烷
RQ# g
n U@dztX@u 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
S+A'\{f '/kSUvd 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
L3P _ a9qB8/Gg[ 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
:^FOh*H "0U h(9Fv 检液。
8SK}#44Xz |&WeXVH E 检测：GC/MS检测。
IF% ^H K@ S#dkJu]]# 4.2其他样品的处理 vU LlAQG c%w@-n` 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
*`[d C,+`. 1B Udl=o>S 固相萃取方法：
&#aQ mgDF 6*%3O=* 活化：5mL正己烷
Gjq :-kX\ ^l;nBD#nJ 上样：全部待净化液
i"2[OM\j7 j>X;a3 9| 淋洗：3mL正己烷
9.ZhkvR4A A
EaT 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
K}ACZT)Wp =ZM #_uW 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
;K 38I} }n y ,Nl 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
6#VG,'e3 bf2R15|t5` 检测：GC/MS检测。
+;SQ }[ =$601r 5.复杂样品 8>a/ x , epa)
ctS9 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
q:sDN j)R\ `HU` =a&d 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： Gx
fw!aF~ ?TLEZlB2 " 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
Z y@35;r d_#\^! 9 固相萃取方法：
VA.jt}YGE <K: ?<F 活化：5mL正己烷
JbzYr] k nS[0g^} 上样：全部待净化液
$1oU^V Y w
( `X P 淋洗：3mL正己烷
: Oo isHa4 D0 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
xXH%7%W'f o L k>|J 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
E5 H6&XU N::_JH? ^= 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
T*\'G6e _]1dm)% 检测：GC/MS检测。
*Au4q< M]jzbJ3Q 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 tb AN{pX CY)Wuv ^ 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
&AGV0{NMh]
T'\ lntN 检测：GC/MS检测。
E~2}rK+#) p(Y'fd} 附件一： |?V6_ _9 S`K8e^] 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
+ ?*,J=/ wjo xfPnf 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
mcb0% F_zs"ex/ 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
$}aL
Fb 4ZQX YwfC| 流 速：1.0 mL/min
)<1M'2 9-Qu b+0o 波 长：242 nm
;I:jd") +s mP R 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
H--(zxK L/
F!Y%=;[ 样 品：15种邻苯二甲酸酯
Ih{(d O; -Z-|49I/mN 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
("}TW-r~ HKP<=<8/O 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
'hf#Q9W5 w +fsw@dK& 柱 温：30℃
&_x:+ {06 
}G]6Rip 3 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
pi *cO }u5 / （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
h8&VaJ zVKbM3(^ 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
y'((
tBWa! V^
;2u 附件二
}` ox ;Q 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
j #
G4A%_ "yJFb=Xdq 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
Q =9Ce@[ O$z XDxn 色谱条件：
Nk?eVJ) yAD-sy +/ 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
iOY : a c(W s
3 进样口：250℃，不分流进样
RK )1@Tz7! 4}4 cA\B:n 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
| KtI:n4d y'L7o
V?L9 进样量：1μL
/U26IbJ HTz5LAe~b7 流速：1 mL/min
*Xcqnu(' 8Sxk[`qx\K 质谱条件：
] *?lgwE N C%96gfD 接口温度：280℃
J6 J "> S=}1k,I 电离方式：EI
j(A>M_f; x( n|zp (" 电离能量：70eV
9(3]t}J5
d !9.k%B: 溶剂延迟：7min
y h2) Pc[ X J`*dgJ 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
5 ,-g^o7 (gnN </% 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
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` ^ 附件三 HJ2r~KIw
yI 6AafS~
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 4EiEE{9V
N!}r (Dd*
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
?>V4pgGCE W`KRaL0^ ugtb`d{ Sl =8?gx$r2 LB|FVNW/S
<j 93
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 C ebl"3Q
~G!>2 +L
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
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