随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
QJ$]~)w?H )>= `[$D1t 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
& ??)gMM[ A^g81s.5 1.水性样品 0w OgQ n 4E"qpy \( 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
A@`C<O ^ F.O2;M|x 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
u D . 0?*_ rPQ$e!m1Ee 固相萃取
方法：
!lHsJ)t |QHWX^ pO 活化：5mL甲醇、5mL水
,kLe K{ 6Q\n<&,{ 上样：10mL水性样品
rNI3_|a qo'pU/@ 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
W/J3sAYv *r(iegO$ 洗脱：5mL甲醇
v3`J~,V< ]\Ez{MdAT 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
<f:b%Pm 7 i"_JF-IbN 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
nE s l WqwD"WX+w 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
XMuZ 'I mo <g'|0 2.低脂液体样品 Z;lE-`Z*(F %M~Ugv_4v 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
0wxQ,PI1' Qb9) 1 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
`[Kh[| :B)w0 tVw 检测：GC/MS检测。
|+ @ (r:WG!I, 3.低脂固体食品 [ *R8XXuL 5v!Uec'+ 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
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#Hc8; 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
Za 4 YD K )@]vw/\ 检测：GC/MS检测。
S &cH1QZ tE <L4;t 4.高脂样品 HwM:bY
N !(l,+@j 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
<f8@Qij &=@ R, 4.1 动植物油脂样品的处理 +~8/7V 22 [sACPn$f 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
ft:/-$&H q'",70"\ 固相萃取方法：
Hagj^8 |~#!e}L( 活化：5mL正己烷
[< 8<+lH=P Woe sE:NiR 上样：全部待净化液
k<8: *
Fp )/Ih 淋洗：7mL正己烷
{#Mz4s`M QP[w{T 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
{IqbO>|"O_ {.Nt#l 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
V&)-u(s_S/ a"#5Jc R3 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
-DU[dU*~ -zG/@.
检液。
IuB 0C!' $I>.w4G} 检测：GC/MS检测。
5
E DGl dM#\h*:= 4.2其他样品的处理 <Cn-MOoM ]NG`MZ
取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
h-Ffs @ 5|F:
J 固相萃取方法：
^'6!)y# NFU 5+X-c 活化：5mL正己烷
DY0G ;L 3 3dQV5E. 上样：全部待净化液
[|Jz s[ /i"L@t)\t 淋洗：3mL正己烷
(9{)4[3MAG < p-R{}8 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
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c-. k 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
'Oyz/P(p wtu WzHrF 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
wm%9>m A
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4'cdV0] 检测：GC/MS检测。
Cb%?s )[.FUx 5.复杂样品 NldeD2~H \tc 4DS 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
s5_[[:c=^ $!h 21 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： h:\WW;s[B />=)=CGv; 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
kq&xH;9=. :Q@=;P2 固相萃取方法：
xfZ. p_pI=
_:
活化：5mL正己烷
lf3QMr+ !A!}j.s 上样：全部待净化液
GvQKFgO6h -]HPDN, OB 淋洗：3mL正己烷
Zt;3HY=y al y1=j 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
bWU4lPfP K`} 8fU 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
)*6 ]m1 g>].m8DZ' 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
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5ZpU>< y 检测：GC/MS检测。
qRk<1. W_JFe(=3, 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 J9buf}C[ FR5P;Yz %H 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
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#{,M8 Xu[(hT6 检测：GC/MS检测。
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+x@ 附件一： eG &3E`[ +Y|1 7 n 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
)fGIe rS IH2V .>h 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
:b~5nftr <meQ 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
&[Zg;r .,l4pA9v 流 速：1.0 mL/min
{0Jpf
[.f 6
o
cTQ}= 波 长：242 nm
<aR sogu"P *u) #yEJ) 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
~:xR0dqx .`TDpi9OB 样 品：15种邻苯二甲酸酯
4R&e5! UV#DN`%n 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
m2j]wUh" DPM4v7 S 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
dhCrcYn >MLP mER 柱 温：30℃
(/ e[n .T 
i~i
?M) 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
*OU&`\bmE CSVL,(Uw （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
iNG =x a? ]~Sw"@ 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
{Z_?7J&z Q4B(NYEu( 附件二 N/8_0 ]Gf 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
&.chqP(| 7i0; S
s* 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
PD`EtkUnv iL;{]A'0 色谱条件：
d'!abnF[d ROj9#: 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
Dy^A??A[E} )O$T; U 进样口：250℃，不分流进样
$x;(C[ gM_MK8py 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
S)W(@R+@4 tN- B`d 1 进样量：1μL
XE?,)8 b_GAK 流速：1 mL/min
T74 ."Lo# PLs(+>H 质谱条件：
W=zp:6Z~ >|_B=<!99W 接口温度：280℃
N3o
kN8d zJT ,Hv . 电离方式：EI
Aj "SSX!L B6" pw0
电离能量：70eV
h nnPi gfm aO ] 溶剂延迟：7min
w"?E=RS
$-;x8O]u 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
q<!Kt I4 BRG TCR 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
#l F 2q w :VE0eJ]J6 附件三 zZP&`#TAy
<4TF ]5
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 k=9k 4l
UTqKL*p523
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
`t+;[G> ZE 9Dd`x7$ a 60l!3o"p! "
"S&zN lU.aDmy<
G<Urj+3/Xo
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 B^.:dn
_5o5/@
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
D8`SI2 1P #-l+
c u{ .-1'#Z1T
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