随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
G^z>2P >p#_ L^oZ% 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
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F 1.水性样品 "Er8RU JA 5Q:4 9S47 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
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样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
;>fM?ae5 RE-y5.kE^ 固相萃取
方法：
cBU3Q<^ 3<[q>7X 活化：5mL甲醇、5mL水
Y Y$Z-u( 7osHKO<?2 上样：10mL水性样品
MUCes3YJH ~fzuz'"^ 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
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c)v6[ 洗脱：5mL甲醇
|@f\[v9` <^9 42y-= 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
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cayR 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
+=nWB=iCb 8KKhD $ 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
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qh-7 & ^Gp 2.低脂液体样品 O.8k [Ht T#[# w*w/ 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
vY,D02 EMw 3~Ap1 _9 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
2h)Qz+|7 0F
2p4!@W 检测：GC/MS检测。
N:Ir63X*# P'*Fd3B#A= 3.低脂固体食品 tZu1jBO_Q4 _>8Q{N\-
{ 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
#Jr 4LQ@A9 \Pe+]4R-Xo 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
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9}x6t, $ +$l?2 检测：GC/MS检测。
aM(x--UR= &y(%d 7@/ 4.高脂样品 )V&hS5P=S ?0?3yD-!9 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
yrd1 J$ s[t<2)i 4.1 动植物油脂样品的处理 w4M;e;8m[U kg\8 (@h] 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
m/ID3_ \ Ce*5h 固相萃取方法：
d ez4g N/--6)5~0 活化：5mL正己烷
1hE{(onI '+27_j 上样：全部待净化液
KROD ( w( _42)v]g 淋洗：7mL正己烷
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f 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
I.GoY[u_% nSC2wTH!1 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
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J 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
aR/?YKA y,3Zd Y" 检液。
Fu tS !NkCki" W 检测：GC/MS检测。
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eJ; 4.2其他样品的处理 DylO;+ kz7F QE 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
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^F&T 固相萃取方法：
q"u, Tnc; 25$_tZP AI 活化：5mL正己烷
A'DFY { g< W]NYm 上样：全部待净化液
w\bwa!3Y &zdS9e-fF 淋洗：3mL正己烷
im2mA8OH nK1eh@a9Qv 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
A@}5'LzL 2/&=:,"t,B 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
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fK} 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
r%U6,7d =) 0= $ / 检测：GC/MS检测。
^4n#''wJ >+M[!;m} 5.复杂样品 RE>Q5#|c (47?lw
& 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
_E C7r>V& }yT /Ul U 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： cGV%=N^BE< Q!l(2nva 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
' [$KG aO1^>hy 固相萃取方法：
p<L7qwOii IW\^-LI. 活化：5mL正己烷
h .Qk{v 9`f@"% h 上样：全部待净化液
Tt: (l/1 d|R-K7 ~~ 淋洗：3mL正己烷
FAM{p=t]HT e|k]te 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
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5vrD 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
8&EJ. CQ | Ah f 01 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
i8?oe%9l zTc;-, 检测：GC/MS检测。
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5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 VzXVy ) d {m*lt3
$k 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
6 rnFXZ\ ZbC$Fk,,I& 检测：GC/MS检测。
81E EYf |m KohV qr 附件一： f$FO 1B) "m {i`<, 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
}Hb0@
b_ &?y@`',a0{ 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
+c /!R|h=S 0UJ6> Rj 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
8KJ`+"<=@ Pl=)eq YY 流 速：1.0 mL/min
Lxv;[2XsW) p>eYi \' 波 长：242 nm
`Kg!aN Ce-=
- 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
@p~s cE.#\ *lA+ -gkK* 样 品：15种邻苯二甲酸酯
QxG^oxU} "f
89 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
qE2VUEv5Y N@tKgx 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
Wk7E&?-:6 - a@e28Y 柱 温：30℃
T5|kO:CbHq 
*]HnF P 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
Cp/f18zO G3:!]} （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
gIz!~I_U SWx: -< 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
V: L%GWU - ->0e{y 附件二 "g5{NjimY 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
R`c[ ?U Gu~*ZKyJ 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
xA(z / % r ~)fAb? 色谱条件：
:CE4<
{V _|GbU1Hz 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
??p%_{QY~b HCN/|z1Xq 进样口：250℃，不分流进样
Pt"H_SW~k Ldj
z- 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
-Ty~lZ)TDT \Vf:/9^ 进样量：1μL
_h!.gZB3 *vaYI3{qN 流速：1 mL/min
G7C eWfS ~(d
{j}M> 质谱条件：
sP (+Z^/ }sXTZX 接口温度：280℃
`t U D!&(#Vl
_ 电离方式：EI
)Z /"P\qo 7{|QkTg C 电离能量：70eV
5W Ql?yMP L!fTYX#K ] 溶剂延迟：7min
r `O
Yq @tH9$J*Y< 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
#4^d#Gj Ke$_l]} 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
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>U?v 附件三 5JSrr pGr
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牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 =J/ FJb
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按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
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某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 l "pN90B4
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按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
Ak BMwV q|(W-h+ ajH"Jy3A
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