随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
|GA4fFE= S=0zP36kH: 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
I o|NL6[ Vx~[;*{,C9 1.水性样品 ujXC#r& QukLsl]U 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
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B%,_\ erdWGUfQOe 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
G;Q)A$- ;4z6="< Y 固相萃取
方法：
G)?VC^Q w[^s) 1 活化：5mL甲醇、5mL水
DDw H9* ReE6h\j 上样：10mL水性样品
N32!*TsWs l`:M/z6" 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
j="
{^b * 8CI'U
X 洗脱：5mL甲醇
!_QE|tVeR ,P3 nZ 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
vj] -p= 9fp1*d 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
:EJ+# i(Cd#1< 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
c:.k2u Wsyq 2.低脂液体样品 {9q~bt HFu#-}i NV 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
9+)5 #!0 _w/w~;7 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
R* 3x{DNL y#!8S{ 检测：GC/MS检测。
MDGD *Qn~ ;i\m:8!; 3.低脂固体食品 `bw>.Ay ' te4mY} 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
h W\q }ac0} 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
^ "WrE(3 owHhlS { 检测：GC/MS检测。
atR WK sY< #!(OTe L 4.高脂样品 ` 1aEV#; |giV<Sj 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
H/n3il_-I OPH f9T3H 4.1 动植物油脂样品的处理 S C/| o
,$ BbJQ5 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
%s<7 M@]f uf4C+ci 固相萃取方法：
C{AVV< S?TyC";! 活化：5mL正己烷
qk
!")t kH:! 7L_= 上样：全部待净化液
!@j5 yYf ]@YBa4}w 淋洗：7mL正己烷
%6c[\ubr )1f8
H,q^ 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
Fv_rDTo !##OQ 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
3zi(|B[ ,? <Sw>5M!j 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
]3UEju8$ HjG!pO{ 检液。
%C}TdG (C 9[# 9c
v 检测：GC/MS检测。
8bl&-F ` o1I8l7 4.2其他样品的处理 H#yBWvj*H ="X2AuK%1$ 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
t \& u GI:J9TS 固相萃取方法：
19V LRe2wT>I 活化：5mL正己烷
aB@D-Y"HO ++b1VBP 上样：全部待净化液
z T
_ Zp:(U3% 淋洗：3mL正己烷
u7L!&/ 6On 3RSiu} 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
qyA%_;ReMY POZ5W)F( 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
2h W tpus (~}P.?C8 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
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u! &35 6
检测：GC/MS检测。
*RPd U. }F v:g! 5.复杂样品 Nd5G-eYI P~"e=N L5 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
Zq,[se'nh" e|6 k gj3/ 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： ; "d>lyL `,-w+3?Al 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
2h_XfY'3pX ;F)j,Ywi)H 固相萃取方法：
olHT* mr 8mrB_B5 活化：5mL正己烷
@e`%' blUnAu
o~ 上样：全部待净化液
E ISgc {s 8[PD`*w 淋洗：3mL正己烷
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B,`I#z1f [
9hslk 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
0@O:C:: ?2RDd|# 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
IdHyd Y1 " 7G > 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
-l:4I6-hi E4C yW 检测：GC/MS检测。
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hggP9I :s, 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 -za+Wa`vH /i[1$/* 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
?KB+2]7m6 6I<^wS 9j_ 检测：GC/MS检测。
g
oMv8d \me'B {aa 附件一： *wfb~&: } -;1nv:7Z3 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
d~ |/LR5 -f
f@ W m 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
WDF;`o*3 (m~gG|n4 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
*WQl#JAr *LZB. 84 流 速：1.0 mL/min
cns~ )j~ ;_nV*G.y#^ 波 长：242 nm
vl"{ovoC \F; S 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
y Gs:3K I m"|AD/2;( 样 品：15种邻苯二甲酸酯
5*#3v:l/9 (p1}i::Y8 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
4k]DktY}. c_N'S_)~7Q 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
g,O3\jjQ aj|gt 柱 温：30℃
<uf,@N5m 
:9.QhY)D 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
G,-x+ e" ~]l
T>|X （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
}~bx==SF6! }|-Yd"$ 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
CY?19Ak-xd 0,M1Q~u%. 附件二 xU(yc}vw, 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
SQhw |QdG E
!6 Nf[ 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
PpWn + ''M D/<;9 hw 色谱条件：
7 eP3pg# v0 uA]6: 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
kfQi }D'a tEC`-> | 进样口：250℃，不分流进样
ZL^
svGy 8^U+P% 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
_N2tf/C&= 3B6"T;_ 进样量：1μL
fo$A c o0`|r+E\ 流速：1 mL/min
SGA!%=Lp
#->#mshd4 质谱条件：
[(D^`K<b Vt;!FZ 接口温度：280℃
vb1Gz]~)> Q ,6
[ 电离方式：EI
Q?7:Xb N "<LVA2v; 电离能量：70eV
#nS[]UbwZ X GhV?
tA 溶剂延迟：7min
" +n\0j ; VfON{
1g 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
gyx4= 'Q -0R ;C` (! 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
p'1n'|$e m&o}qzC'y 附件三 n
m(yFX?=
<b"ynoM.A
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 2pFOC;tl
s` F v!
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
6"Q/Y[y a%f{mP$m RGYky3mQK d$)'?Sf]h FW& P`Iu
Mh'QD)28c
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 vgOmcf%;
AC3K*)`E
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
E>TD ` b,5H|$nLu udB:ys
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