随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
1
"TVR b T &Xl'=/ 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
uk gAI<O% -${DW^txMZ 1.水性样品 %1
KbS
[ PW(\4Q\ 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
@r(Z%j7 O-vGyNxP| 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
P`4]-5gE |rw%FM{F 固相萃取
方法：
2A`A\19t F+ <Z<q 活化：5mL甲醇、5mL水
}UJv [ XLk<*0t p 上样：10mL水性样品
CQ7{1,?2 ,H}_ %}10 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
OV2 -8ERS mC&=X 6
Q] 洗脱：5mL甲醇
Dih6mTP{ ' K@|3R 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
rrg96WD t$2_xX 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
bQe^Px5
!. s &Dg8$ 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
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jF `BjxrG 2.低脂液体样品 86@c't@ n
Ezf.[+9/ 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
9a'-Y R+g z<H.Q 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
+C7 ~b~ % 0$r^C6}f 检测：GC/MS检测。
>#ZUfm{k$ M$f7sx 3.低脂固体食品 z;@*r}H :qC '$dO! 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
:[;hu}!& \"hJCP?, 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
9mZ
!A48TgAeE 检测：GC/MS检测。
1;VHM' #m={yck * 4.高脂样品 RejQ5 'Neh 4j)tfhwd8 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
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k1Q ? '<` 4.1 动植物油脂样品的处理 K(aJi
,e> (y^vqMz 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
p) +k=b u(G*\<z- 固相萃取方法：
NF?
vg/{ o6p98Dpg 活化：5mL正己烷
7VP32Eh[ {^N[("` 上样：全部待净化液
$cZUM}@ F;>!&[h}G 淋洗：7mL正己烷
1m .W< ,`aq +K 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
%!1Q P[}K 5+wAzVA 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
&e8s65` &ZQJ>#~j^ 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
NG6& :4! R`~z0 d. 检液。
H_Qs Nf VzKW :St 检测：GC/MS检测。
)[|3ZP` XSZ k%_ 4.2其他样品的处理 2Roc|)-47 `{xNXH]@ 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
,c)uX#1 ez6EjU k 固相萃取方法：
w&KK3*="" ksN+ ?E4w 活化：5mL正己烷
a0ObBe' *NCl fk Z 上样：全部待净化液
TTTPxO, /x1![$oC0 淋洗：3mL正己烷
k<\$OoOZ (X3Tav 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
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40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
L=sYLC6d 57&b:0`p 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
cZ2kYn 8 @dPT
k"P 检测：GC/MS检测。
"$N+"3I
#nPQ!NB/ 5.复杂样品 O4V.11FnW sWc*5Rt 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
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c_' OPJ 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： yEhTNBa*h{ pH"#8O& 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
Vt".%d/`7 9NQlI1W z4 固相萃取方法：
O Hb[qX\ p8h9Ng* &` 活化：5mL正己烷
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qHx5Xz( 1p/3
!1 上样：全部待净化液
Py @wJEo p~BRh 淋洗：3mL正己烷
T" E6y"D 4W#vP 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
$JJ rSwR<h j3{I /m 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
Crho=RJPR
A: 5x| 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
+e yc`J P@$/P99 检测：GC/MS检测。
=vDEfO/T (@ <lRA
^ 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 [S HXJ4P* Hfw q/Is 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
lef2 X1w}! xO^:_8=&: 检测：GC/MS检测。
x }\64 \
e\?I9 附件一： R:e<W/P" SB1upTn 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
y4*U6+ #. _,xc[ 07 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
WF1px % 0Fk5kGD,&K 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
oFy=-p+C
)2V: 流 速：1.0 mL/min
rqdE6y+^ rs,2rSs g! 波 长：242 nm
~i~7 n a|
tNGp\~ 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
BFL`!
^
S
S$[VV 样 品：15种邻苯二甲酸酯
ep2k%?CX 1 Pa~)"u 8 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
ft$RSb# .Nw=[ 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
Wn(6,MDUN b]x4o #t 柱 温：30℃
+tVaB hd! 
yls
^ cyX 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
B5X (ykaX~ -F<Wd/Xse （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
M7@2^G]p E;+ O($bA 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
>[_f
3;P &o,<ijJ:^m 附件二 kzt(i Y_6 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
f
S s4ZXC =Ur}~w&H8 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
A^)?Wt%* NhaI<
J 色谱条件：
_nbBIaHN{ %*`J k#W: 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
r=X}%~_8X 5 [*
qi?w= 进样口：250℃，不分流进样
1oN^HG6O =gJb^
Gx(w 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
L"{JR bh[ G|(
]bvJ? 进样量：1μL
0el9&l9Ew a^ =-Mp 流速：1 mL/min
$D}{]MN. hA33
K #bC 质谱条件：
?84
s4BpV1 + j W1V}h 接口温度：280℃
4*'pl.rb> %7gkNa 电离方式：EI
-*m+(7G\ Ygl%eP%Z 电离能量：70eV
5<ux6,E1{ ]@0NO;bK>F 溶剂延迟：7min
"B8"_D& `zE}1M%y 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
,$
^C4I NbGV1q'] 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
76xgExOU?C , X+0 71.( 附件三 61CNEzQ
9NKZE?5P|D
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 WF_G GF{
L2AZ0E "ub
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
eRC@b^~ uflp4_D
,!PNfJA2 8M8=uw~# <eb> / D
`fc2vaSH =
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 (Kv[~W7lb
mp%i(Y"vp
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
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