随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
kAq#cLprG k|^`0~E 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
M2I*_pI m .R**g 1.水性样品 (wf3HEb_ rTqGtmulG 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
pA6A*~QE ~SS3gL v 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
!C ZFbz~: 8vQR'
<, 固相萃取
方法：
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?- _qj= 0~ o,^A W 活化：5mL甲醇、5mL水
*MQ`&;Qa, ; ,s9jw 上样：10mL水性样品
#7@p je%D &ci$ 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
qfjUJ/ <h~=d("j 洗脱：5mL甲醇
sKk+^.K}| } }Z2@} 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
M3r;Pdj2r h/6^>setz 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
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F@mx d 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
lB.n5G BWNI|pq)v 2.低脂液体样品 20}w . V q@tym5 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
I?^(j;QpS z:Z-2W V2o 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
@C^wV U`5/tNx 检测：GC/MS检测。
9Q!Z9n"8~) )@P*F) g~ 3.低脂固体食品 (.X)= xaVn.&Wl 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
WA0D#yuJ/ r-yUWIr
S 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
- Ry+WS= n1PBpM9! 检测：GC/MS检测。
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w"{8laB !zllv tK4 4.高脂样品 r/HTkXs I szb
@2fK 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
s]|t KQGl, :`Ut.E~. 4.1 动植物油脂样品的处理 |xg _z&dX |cgjn*a?M 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
Y;%LwDC wDG b h= 固相萃取方法：
8?Ju\W cjJfxD&q 活化：5mL正己烷
3T0~ k-- go
A=U 上样：全部待净化液
"lLh#W 1 d q?dd5JzZy, 淋洗：7mL正己烷
xPPA8~Dm* IZ7o6Etti 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
[l3\0e6-/ o{ `x : 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
)Uy% iE* v/9ZTd 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
yxHo0U PA
?2K4 检液。
B=L!WGl<! \<*F#3U1
检测：GC/MS检测。
7@%qm|i>w GdI,&| / 4.2其他样品的处理 C@eL9R;N1 q+9->D(6 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
nPdk vs {VW\EOPV~
固相萃取方法：
zKGZg>q * 3fl}l 活化：5mL正己烷
os"R'GYmf *3`R W<Z 上样：全部待净化液
W+1nf:AI. x-k-Pd 淋洗：3mL正己烷
<<u ]WsW{C jmwN 1Se> 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
JxtzI2 qsW&kW~ 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
zPp22 XjN =UhC 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
a<q9~QS DSqA}r 检测：GC/MS检测。
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5.复杂样品 5X)QW5A yZ,pH1 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
3]?='Qq.( xjbI1qCfe 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： en'[_4 3 xIm2t~io 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
*W\ 3cS z3i `O
La 固相萃取方法：
]^>Inh! vw!7f|Pg ~ 活化：5mL正己烷
*uRDB9#9, 8Pa*d/5Y( 上样：全部待净化液
eK1l~W% /} Pd
O 淋洗：3mL正己烷
drjNK!XL@ e_ epuki 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
jc _k\ u-iQ 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
vzI>:Bf &77J,\C$: 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
;} L f q[qX O5 检测：GC/MS检测。
4K:Aqqhds 2( GY k 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 F%y#)53g ?SYmsaSr5 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
5g-1pzP9 :^?-bppYW 检测：GC/MS检测。
>wqWIw.w> nt>3 i! l 附件一： SbUac< k8n9zJ8 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
fI;nVRf p X=?9-z]
QO 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
ux^rF Ew.6y=Ba 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
u{uqK7]+ \>oy2{=;' 流 速：1.0 mL/min
:_HdOm s^PsA9EAn 波 长：242 nm
EY)?hJS, u"7!EhX& 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
GK6~~
ga= be-HF;lZe' 样 品：15种邻苯二甲酸酯
$rQ7"w J Ed0}$ b 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
}vP (SF 6 @>ys,dy 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
0RSzDgX |DsT $ ~D 柱 温：30℃
#: Q\ 
+,7v bs3 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
(ruMOKW fO#nSB/
8 （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
t<}N>%ZO V#Y"0l+~ 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
D8*6h)~ 8ZjRMr} 附件二 =?]S 8cth 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
|eye) E: G<rAM+B*g 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
7#Fcn eMn'z]M&] 色谱条件：
5TeGdfu @ XXwo(trs~= 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
y=
8SD7P' Tk 'P v 进样口：250℃，不分流进样
9@Cu5U] 2zv:j7 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
Ck
m:; q "8a ?K Q 进样量：1μL
V`c,U 7[/ Uhn3usK 流速：1 mL/min
j]- _kjt d}|z+D 质谱条件：
@1bl<27 nL
ANW Qk9 接口温度：280℃
ru1^. (W2 Dwr" - 电离方式：EI
M*Q}^<E* = CdrhP_ 电离能量：70eV
68<W6z 7j#Ix$Ur 溶剂延迟：7min
\W= Z`w3 r%$\Na'' 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
sint":1FC N
K@6U_/W 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
>{"E~U > v4+@o[~ 附件三 !@FzP@
0 l+Jq
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 =@d->d
-e_pw,5c '
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
i8 =+ <d h<g2aL21?F t~Q j$:\ (b7',:_U7 V"
KuwM
5GURf G3{
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 ].@8/. rg
m =60a@o]
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
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