随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
G HQ;hN: VxzkQ}o 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
"KJ%|pg_C GTv#nnC 1.水性样品 VzJ5.mRQ !Oi~:Pp 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
_73h<|0 \Ey~3&x9f 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
g+PPW88P; Npn=cLC & 固相萃取
方法：
2u?zO7W)-L (qwdQMj` 活化：5mL甲醇、5mL水
fE,9zUo nW?R"@Zm 上样：10mL水性样品
x| eeRf| fRTo.u
淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
r+<{S\ Q (P6
vOo 洗脱：5mL甲醇
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8psi0 }g f}eH 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
}1+%_|Y-E 6ew "fCrH! 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
n<V
1|X G5]1s 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
; 7G_f xQt 3[(Z 2.低脂液体样品 K}I0o!(# DOm-)zl{|x 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
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G0 }_4 6y*o8 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
~LE[,
I:q aMCO"66b 检测：GC/MS检测。
0P 5BArJ? M4<+% EV} 3.低脂固体食品 ?f2G?Y /e 5\ 9 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
0^\
/ERK IvSn> o 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
$HRed|*.C z_(eQP]) 检测：GC/MS检测。
97x%2.\:
/Su)|[/' 4.高脂样品 lu3.KOD/ 3jg'1^c 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
w@-b =f4< ({9 4.1 动植物油脂样品的处理 Q%M_ EJ8I[( 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
Y'&8L'2Z[ @jKDj ]\ 固相萃取方法：
}"0{zrz /+N| X 活化：5mL正己烷
$ 59nu7yr yz8-&4YRNd 上样：全部待净化液
7|K3WuLL ,zD_% ox 淋洗：7mL正己烷
"* +\KPCU [f=.!\0\ 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
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43`^
;u 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
uC- A43utv sw [oQ!f 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
*}>Bkq9h m5)EQE}gPp 检液。
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Xa{ ax<g0=^R 检测：GC/MS检测。
>~h># {& XIqv {w 4.2其他样品的处理 TP~(
r sP9 ^ IP 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
+x n&K"]:3 l{nB.m2 固相萃取方法：
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[ CY 9+]ZH.(YE 活化：5mL正己烷
G A'*58 ;X+G6F' 上样：全部待净化液
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&za z2rQ$O -# 淋洗：3mL正己烷
B $K7L'e+- M3hy5 j(b 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
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@/_XS4 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
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I[^3Fn 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
Z& ~k]R0y dg!1wD 检测：GC/MS检测。
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Li?{e+ g 5.复杂样品 1CF
7 o
m{n"cg 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
%k1q4qOG]^ &9jUf:g J0 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： {
V =:O hj#+8= 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
N2S!.H!Wz epY;1,; > 固相萃取方法：
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H\p& lw/
m0}it 活化：5mL正己烷
Liz 6ob ]cO$ E=W 上样：全部待净化液
{(zL"g46 Pq_ApUZa 淋洗：3mL正己烷
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iz|9a|k6x 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
EXM/>P G (^OC%pc 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
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g_?.XZc[ 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
fVe-esAw :$@zX]?M 检测：GC/MS检测。
Mh@ylp+q 6(;[ ov1 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 :zTj"P>"I !{- 3:N7 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
-^%"w .oOt(K + 检测：GC/MS检测。
)"Yah ? 9M+f i 附件一： SVeU7Q6- `9)2nkJk'z 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
",oUVl PhL5EYn 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
"K=)J'/n
S5p\J!k\B 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
=?x= CEW JG$J,!.\ 流 速：1.0 mL/min
!0_Y @>2 Qc/J"<Lx 波 长：242 nm
bm|8Jbsb & SpQ6A]M gm 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
A>S2BL#= 6YbSzx` ?k 样 品：15种邻苯二甲酸酯
]P5u:~U {%dQV#'c 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
|'#NDFI>} zc 5_;!t 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
jiDYPYx;I
su$juI{ 柱 温：30℃
x R3A4 m 
d)H K9T|B 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
Zx{'S3W * G 4; （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
H?m2|. IYFA>*
Es 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
]S I`fja/ SF7Kb `>Y 附件二 Fei$94 a 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
D {mu2' q jB;+tDC!Co 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
!Kis,e &1&*(oi]X 色谱条件：
3 f 3?%9 L\UYt\ks 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
TS;MGi 0`} Bn.8wMB 进样口：250℃，不分流进样
~ HELMS~- 4x:fOhtP 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
)XD_Yq@E 8?PNyO-Wt5 进样量：1μL
de"*<+ oOuWgr]0 流速：1 mL/min
[u<1DR B$fL);l- 质谱条件：
#q%& ,;4 /
Q bt 接口温度：280℃
hse$M\5 'peFT[1> ( 电离方式：EI
'l2`05 75%!R 电离能量：70eV
NKO5c?ds {eS!cZJ 溶剂延迟：7min
<wa}A!fu
wuI+$? 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
$kg!XT{ V K@ 6$|.bc 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
4 83rU U1lqg?KO 附件三 0WSZhzNyY
?Y S 3)
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 ~7*2
Jp'
_!,
J iOI
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
d(ypFd9z +
Hv 'u $YcB=l xb9+- { <J j4!O,.!T
GbL1<P$V
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 *`Vm ncv3
"z3rH~q72
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
[p`5$\e %KT}Map kv3 Dn&<rJ
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