随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
b |:Y3_> et5 lfj 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
np2&W'C/i % PzkV s 1.水性样品 U!uPf:p2 =?$~=1SL+ 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
q\@_L.tc[ zG$5 g^J 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
-E1-(TS W`PJ flr| 固相萃取
方法：
P@PF" {S uGz)Vz&3 活化：5mL甲醇、5mL水
tx7 z G., q83^?0 WD 上样：10mL水性样品
el`?:dY H C W#:' 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
=q0V%h{ V<#K Fm$>C 洗脱：5mL甲醇
_|US`,kfc +# 'w}
P 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
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#6 |hxiARr4 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
3as=EYm pk9Ics;y 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
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y PI \4wM v[;7 2.低脂液体样品 WGn=3(4 '27$x&6>S 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
={;pg( A]!0Z:{h% 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
? d3 K:|g xg/( 检测：GC/MS检测。
BS fmS(. =!q]0# 3.低脂固体食品 AuQ|CXG-\ L@GICW ~ 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
X1(ds*' Kv m8 F$h- 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
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O80Z7 检测：GC/MS检测。
^$P_B-C N 2x<BU 3 4.高脂样品 =? !FO'zt" acS~%^"<_ 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
it H 1oO(;--u_ 4.1 动植物油脂样品的处理 (.N n|lY<i T{3-H(-gA 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
YuO!Y9iEm 9O&MsTmg$ 固相萃取方法：
~}D"8[ABj N- <,wUxf 活化：5mL正己烷
ZI :wJU:f T-oUcuQB 上样：全部待净化液
<&1hJ)O i94)DWZ^ 淋洗：7mL正己烷
sPX~>8}|VP kI*f}3)Y 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
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BQ*n 8; ,(D# p 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
g3'yqIjQL >$A , B 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
LaIH3!M3 &K,rNH'R 检液。
;MKfssG 4
eP-yi 检测：GC/MS检测。
].*I Z *| YR 8f 4.2其他样品的处理 CEb al\R = M/($PA 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
2sqNTuO6,| =5X(RGK 固相萃取方法：
]^@!ID$c 5"&{Egc_ 活化：5mL正己烷
x 3?:"D2 xp"5L8:C 上样：全部待净化液
SPK%
' s 1k! xG$g0 淋洗：3mL正己烷
34\:1z+s M hJ1: #%Qe. 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
2K1odqO# *q.qO )X}3 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
4 06 .6jmv iB,Nqs3 i* 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
Jj$N3UCg7 hh!^^emo 检测：GC/MS检测。
mzl %h[9iI noBGP/Av=: 5.复杂样品 5)MVkJ=R /k(KA [bS 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
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LP | M: av&4:
O! 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： os]P6TFFX? 52$7vYMto 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
"`Q .z~ 7B`,q-x. 固相萃取方法：
l ;I)$=={= Cc?BJ 活化：5mL正己烷
ydCVG," %=:*yf>} 上样：全部待净化液
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)qB :>U2yI 淋洗：3mL正己烷
D:9/;9V W|K"0ab 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
U2*g9Es cea
kTA B[ 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
[E_eaez7# tn-_3C 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
8Wn;U!qT #rL%K3' 检测：GC/MS检测。
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B|2 *u$MqN 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 p`//
*gl O j<.3U[C 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
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TUn; 检测：GC/MS检测。
uJz<:/rwZ- W2 L: 附件一： S<"M5e _6a+" p 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
LG6VeYe|\X H`/Q hE 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
>$=-0?.
gakmg#ki 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
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;w {@Y|"qIN 流 速：1.0 mL/min
1PWs">*( s BP.P7u 波 长：242 nm
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Jlw<% }r 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
9"mO jL z @\C/wX 样 品：15种邻苯二甲酸酯
P3|_R HIb *,$cW ,LN 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
i^j1 i &u5OL?> 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
<a/TDW 2NS(;tBB0 柱 温：30℃
V1Yab# 
3WdYDv]N}L 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
@<]sW*s *1 F DK{ （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
4 DhGp +ZH-'l 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
p,_,o3@~ )8`7i{F 附件二 cd_ \?7 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
5^kLNNum <sU?q<MC 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
;#'YO1`gf3 N=Q<mj;, 色谱条件：
UZ csMM KH T
cW- pY<N 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
TA2HA Mx) ]~a;tF>Fw
进样口：250℃，不分流进样
5OHg% ^ QoLp$1O (y 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
w!/\dqjv q fc:%ks2 进样量：1μL
;s* !+UU[uM 流速：1 mL/min
uOQ!av2"Rf MV{\:l}y 质谱条件：
^cU mLzM `w6*(t:T 接口温度：280℃
lG lh/ B% bcR";cE 电离方式：EI
u Gmv`R_ .Ei#mG-=}& 电离能量：70eV
.9u0WP95 FUP0X2P 溶剂延迟：7min
s||c#+j"8 aD&4C -,1 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
u}">b+{! !C;$5(k 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
^ ei[1 # Posz|u <x 附件三 )JTQZ,f3]
KM[0aXOtv
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 nrev!h
xP_%d,
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
3;Yd" _p: n\9k +=9iq3<yfS &D{!zF Z HZx r
Vv(buG
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 =C,DR4xh
sdO8;v>
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
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