随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
eU koVr B/=q_.1F> 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
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H_W\W Tj=
dL 1.水性样品 zw: C*sY ey)u7-O 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
$W$# C TM 5)yOw|Bd 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
90T%T 2K "W@XP+POAY 固相萃取
方法：
rAx"~l.= b(R B G 活化：5mL甲醇、5mL水
)_8}53C NQC3!=pQ}Y 上样：10mL水性样品
T|@#w%c'' C ]'g:93L 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
vJRnBq+y Ad;S=h8 : 洗脱：5mL甲醇
I1)-,/nEjg ]4Y/x i- 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
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a V )nwZ/&@ 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
~uI**{ pe()f/Jx( 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
7DtIVMiK bD35JG^&i 2.低脂液体样品 {-@~Q.&}v X Orcygb2 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
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xVD 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
<cYp~e%xIw ->\N_|_ 检测：GC/MS检测。
91u p^ 2FGx _ Y 3.低脂固体食品 IAI(Ix $A`xhh[ 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
#{x5L^v>] HA!t$[_Ve 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
[Ct=F| s~J=<)T*6 检测：GC/MS检测。
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4.高脂样品 .x}gg \ ~*}$>@f{[X 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
:p>hW! ~ 9t K>gwb 4.1 动植物油脂样品的处理 b9Y_!Qe sDC*J \ X 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
)(m0cP{7 LA4<#KP 固相萃取方法：
}`o? /!X %8mm Hh 活化：5mL正己烷
xA h xD|4_ kl} Xmw{tJ 上样：全部待净化液
|`O7nOM 2e1]}wlK 淋洗：7mL正己烷
(\, BxvhG= ?&X6:KJQ 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
cpZc9;@IC L":bI&V?: 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
d=3 '?l` 4n0xE[- 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
OB-Q /?0 1(#;&:$`i 检液。
) R2XU T*[
VY1 检测：GC/MS检测。
'UU\4M ,*svtw:2') 4.2其他样品的处理 }8K4-[\ <|B1wa:| 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
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_ ) 固相萃取方法：
'tgKe!-@ |*5 =_vF 活化：5mL正己烷
Kv&g5&N, feM6K!fL` 上样：全部待净化液
eV^d6T$ {7hLsK[]) 淋洗：3mL正己烷
e}Vw!w `4?~nbz 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
%8~Q!=*Iq s9;#!7 ms 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
olB)p$aH# GYxM0~:$k 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
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ah]Bx mYN7kYR}<` 检测：GC/MS检测。
T3UMCqc= EKEjv|_) 5.复杂样品 p^<yj0Y 0]KraLu"N 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
sQ6 }\ 2]GdD* 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： X'. qYsS Re:jVJg Bz 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
`p;eIt V@>r*7\ F 固相萃取方法：
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| 活化：5mL正己烷
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o,U9}_| A 上样：全部待净化液
a+hd(JX0~ D9`0Dr}/2 淋洗：3mL正己烷
91Uj}n% DI!V^M[~u 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
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At% 3 ?Y| 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
Hm+O Dv9 sA g Kg=) 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
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\L 检测：GC/MS检测。
odg<q$ 34 =]-j;#'& 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 Q}S_%I}u: e"
]2=5g 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
Me6+~"am/ *>VVt8*Et 检测：GC/MS检测。
M-i_#E WP kD bhu^~B 附件一： #GJ
dZ h^j?01*Et 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
_ gD
pKEaY sBV 4)xM 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
IF]lHB @y31NH( 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
V^Hu3aUx8
xV%6k{_:G 流 速：1.0 mL/min
0-{t FN ~{}#
)gGU 波 长：242 nm
gNG r!3*)w @(C1_ 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
W-/}q0h :6q]F<oK 样 品：15种邻苯二甲酸酯
zXsc1erli U.{l;EL:T 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
Y?534l)j ~z Hg[X*
溶 剂：正己烷 /40%流动相A
i_][P T
H .vG,fuf8 柱 温：30℃
-)vEW
n$3< 
+y 87~]] 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
XlI!{qj| PQ|69*2G （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
h d~$WV0# bx K(9. 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
'8j$';&` 20rk KFk* 附件二 Q
!qrNa6 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
;V< iL? `MP|Ovns:H 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
^w ~23g. Lfl
Fe@2 色谱条件：
B5X sGLV I|$
RJkD 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
OPBt$Ki ;DnUQ j 进样口：250℃，不分流进样
^BZkHAp JFL>nH0mk. 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
H(0q6~| Q-rL$%~=' 进样量：1μL
3>z[PPw AgF5-tz6x 流速：1 mL/min
6)]f6p&e RANPi\] 质谱条件：
[-*F"}D, "f QRk 接口温度：280℃
Jeqxspn
T T#:F]= 电离方式：EI
zvv:dC/p< {F*N=pSq 电离能量：70eV
ST1Ts
5I a! Yb1[ 溶剂延迟：7min
dGH_ z8 FyD.>ot7M 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
j.-VJo) [j6~}zu@ 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
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Xy._&&pt 附件三 6[cMPp x
V|7 c dX#H
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 }5K\ l
%vW@_A~
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
?g 3sv5\u C-8@elZ1 2'D2> ^os 8O
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C[75 !F
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 Ra/S 46$
$(BW |Pc
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
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