随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
ViMl{ 3 2f@Cy+W'[ 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
) \T H' V,0$mBYa 1.水性样品 /4 OmnE ; ,Xfu?Yan 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
m"'LT0nur 3nc\6v% 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
v
;9(FLtL L6Brs"9B 固相萃取
方法：
W&R67ff| jOrfI-&.G 活化：5mL甲醇、5mL水
{ +w.Z,D" G dNhEv 上样：10mL水性样品
WPNw")t! KB|mtsi 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
Kc2y +~iiy;i( 洗脱：5mL甲醇
QY&c=bWAX" d f@N V Ld 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
l W-h
@ `G\Gk|4; 2 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
B t}90# K=JDl-#! 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
] -{ fr+ G6a 2] 2.低脂液体样品 dLb$3!3 o
[V8h @K) 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
9M27;"gK k6ry"W3 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
d; l%XZe 1
] =X 检测：GC/MS检测。
2yn"K| 'pIrwA^6N 3.低脂固体食品 6Y ]P 7j vi^ YtA 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
}W:Z>vam+ 2@Yu: |d4U 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
d)! '5Zr M [06m{QJ)1 检测：GC/MS检测。
#6|ve?` I R_/;U&R 4.高脂样品 ~L<"]V+B P ah@d!%A 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
PRiE2Di2S JjI1^FRd 4.1 动植物油脂样品的处理 i @rUZYF kBA.N l7 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
5TpvJ1G q%d'pF 固相萃取方法：
0/DO"pnL@ [7 P C\ 活化：5mL正己烷
Y J ,"@n_ t=}]4&Yp 上样：全部待净化液
V-(]L:[JQ c0e[vrP: 淋洗：7mL正己烷
ML|?H1m> |;|r[aU 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
S)ipkuj X J?#vL\8 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
Z >R@ .?APDr"QQH 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
56kqG}mg& %e25Z .Se$ 检液。
8* ?H~q~ k9 H}nP$F 检测：GC/MS检测。
&x*l{s[ a 01s'9Be 4.2其他样品的处理 YwH Fn+ =
C(BZ+-^ 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
IAb.Z+ig #NMQN*J>D 固相萃取方法：
$Sm iN'7; ,B x0 活化：5mL正己烷
E\Iz:ES^ kyYU 1gfh 上样：全部待净化液
i(# Fjp (o\ D=!a 淋洗：3mL正己烷
=@
P(cFJ/ r24
s_ 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
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1I ZM =eiJZ 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
QNcl --`W1!jI@ 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
m Le
70
U Vhgc
vS@V 检测：GC/MS检测。
Qeq=4Nq 7: C2xC 5.复杂样品 Fow{-cs_p g*%o%Lv 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
Aacj? l_ &T)Ei 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： # 9ZO1\ RJOyPZ] 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
g\?7M1~ $Mqw)X&q 固相萃取方法：
F[oTc ^dr t. kOR< 活化：5mL正己烷
G E fTs[ -(![xZ1{K 上样：全部待净化液
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1&8> C %kI xa) 淋洗：3mL正己烷
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tmsv]2 x-=qlg&EI 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
U>kL|X3 V NYp46; 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
qCgoB 0 dn@_\5 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
'z3I*[!
,
[<+7 检测：GC/MS检测。
E(G&mf hb ]<I K0 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 H|*Ual &)v }oHy,m 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
?."YP[; `PApmS~}
. 检测：GC/MS检测。
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e5 -oR P ZtW 附件一： Ty;P`Uv]r w=feXA3-S 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
f*46,` x G24 Ov&H 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
3P2
x%G p 'K* . ?M 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
,,HoD~]rd ~
NZ
C0& 流 速：1.0 mL/min
)wyC8` &- <@H`5[R 波 长：242 nm
@<`P-+m SQs+4YJ 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
C8t;E ` _?v&\j 样 品：15种邻苯二甲酸酯
IN 7Cpg~9% {R8)DK
浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
08G${@D+X0 :hTmt{LjN 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
7s q15oL V 5D 8z 柱 温：30℃
{Y|?~h a# 
089v;
d 6 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
.z[#j]k wOg#
J （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
B#r"|x
# [ lvx[C7? 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
?x/Lb*a^ }W0 _eQ 附件二 g}d[j
I9 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
U/ -k'6=M p-xG& CU 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
q 4v:s Xck`"RU<xA 色谱条件：
E 02Y,C \
AIFIy 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
q0D RT4K [ . }Uzx 进样口：250℃，不分流进样
T0~~0G)k fjy
7 gC2 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
=dsEt\
j )%PM DG| 进样量：1μL
u:Ye`]~o (G/(w%#7_ 流速：1 mL/min
t\}_WygN QBG jH^kL 质谱条件：
!dUdz7 g cB
hEw 接口温度：280℃
,k=8|=aF 6yO5{. _M 电离方式：EI
j S[#R_ dJ#go*Gn
电离能量：70eV
/]_|uN)Q !> D[ Y 溶剂延迟：7min
_ E-\a S{ bJ 2>@|3* 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
c;Tp_e@ u$C\#y7 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
f3 h9CV +[7u>RJ 附件三 ?{dno =
C|JWom\J
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 U \z+{]<<
@'y"D
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
`jkn*:m Mf6 3 59 $p@g #3X` I|:j~EY td~3 N,S
J @fE" )
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 (!(bysi9
)em.KbsPPF
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
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