随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
M(2`2-/xh sOz sY7z3Z 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
]Uh 1l.O o|rzN\WJn 1.水性样品 B6%&gXr\ l"5y?jT 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
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* 2JUI* ]nc2/ S% 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
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jEJS} _-TOeP8#94 固相萃取
方法：
lD3)TAW@
o WsB3SFN
G 活化：5mL甲醇、5mL水
M=[t h j
ug'g 上样：10mL水性样品
)eq}MaW+j -[$ &s FD 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
.YC;zn ^ b pp* 洗脱：5mL甲醇
~p^7X2% ! 9[sG1eP! 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
& 57U? oY }P. K2ku 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
^jOCenE 3 \k4pK &b 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
xE1rxPuq)d X'@f"= v9k 2.低脂液体样品 1 7i$8 1MV@5j 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
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dw<y 4,zvFH*AH 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
h ~fWE [ro t 检测：GC/MS检测。
jE*Ff&]%m mmcdtVe 3.低脂固体食品 ArL-rJ{} sb A2W~: 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
}1F6?do3& O a1'oYIHg 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
3t*# !^$ :t%)5:@A 检测：GC/MS检测。
m\ ?\6W k qy6K,/& 3 4.高脂样品 _{mJ.1)V; &8afl"_~ 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
9':/Sab:7v 5) 8 . 4.1 动植物油脂样品的处理 t%:G|n Sz sjcQaF`= 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
1P \up % ~ G0[fG 固相萃取方法：
N:d
D*[Q Z K/~Y!?:J r 活化：5mL正己烷
1BTgG F y.
T ct. 上样：全部待净化液
^971<B(v |HNQ|r_5S 淋洗：7mL正己烷
<n f=SRZ .&Y,D-h}7| 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
8xc
8L1; }rFTh I 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
S.qk%NTTD S$ Ns8= 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
-WQ_[t9l ~+7a d$ 检液。
D!81(}p c _R)P,P 检测：GC/MS检测。
o'9OPoof:. ;5,`Jpca 4.2其他样品的处理 Dwm@E\^ihm AAeQ- nbP 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
?,A}E|jZ P_:?} h\ 固相萃取方法：
3n}s CEt= FFD*e-i 活化：5mL正己烷
. }-@;:yh [[.&, 6 上样：全部待净化液
7( nz<z p gMoy y 淋洗：3mL正己烷
g4 .'T51 '<{oYXZW3 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
/64^5DjTh f)ucC$1= 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
&EbD.>Ci nIN%<3U2 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
AT'_0> x 8 1>*UbV<R;u 检测：GC/MS检测。
i"\AyKiJ 0 z'={6, 5.复杂样品 ]9yA0,z/ [Yah xw} 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
I?B,rT3 h YV _I-l0 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： .X=M ! 4kY{X%9 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
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xR[N-J 固相萃取方法：
rM~IF+f0XD yar IR| 活化：5mL正己烷
4 }YT@={g} g8 *|" { 上样：全部待净化液
j9fL0$+FI (8X8<>w~ 淋洗：3mL正己烷
>0okb3+ ]CJ>iS!V 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
30v1VLR_) (I 0t* Se 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
e ^& 8x q&S
.C9W 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
_NN{Wk/3w .F|WQ7Mu 检测：GC/MS检测。
7Zn Q] ?
iR =aYT~ 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 e-meUf9 ~q>ilnL"h 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
'2#fkH[. e.H"!X!0#H 检测：GC/MS检测。
'> $A 7 Pl6=._
附件一： ?A>-_B "de:plMofy 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
/#5ZP\e DK1)9< 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
Hua8/:![+ z_TK
(;j 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
F\;1:y~1 k6\c^%x 流 速：1.0 mL/min
=Ju}{ bX
8:MYeE5 波 长：242 nm
!Fi)-o >e%Po,Fg$ 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
ux=@"!PJ hS
Sq=(S 样 品：15种邻苯二甲酸酯
:>=,sLfJ W7 $yE},z 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
&
Cg LF] !?96P|G 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
=g ]C9'I3 Y+E@afsKs 柱 温：30℃
;8!D8o(+ 
P VPwYmte 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
U!h!z`RU54 0o#lB^e;l （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
NQb?&.C T@L^RaPX 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
~=71){4A [wEx jLW 附件二 NIgt"o[I 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
^t| %!r
G aW"BN 5eM> 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
2Bx\nLf/
K ;2
U`?" 色谱条件：
f#!Ljjf$ ; :/u
EPki 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
I!{5* ~ 3
w* aKb 进样口：250℃，不分流进样
]":PO4M$* Zb@PwH4 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
q>,i ` * 7%C6gU! r 进样量：1μL
?xIw Q d0 h/5.>[VwDh 流速：1 mL/min
xM[m(m \:8
>@Q 质谱条件：
af.yC
[ NU O9 , 接口温度：280℃
n {aD4& xO{yr[x"L 电离方式：EI
4 +Wti!s @
!`x^Tzz 电离能量：70eV
o-c. D=~ _e:c
22T' 溶剂延迟：7min
?cF`T/z ]" GKIO@!@[ 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
[7 _1GSS1 "n'kv!?\ 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
&#@ >(u: . p{a]pG
+3 附件三 z`/.v&<>V
qd+[ShrhqZ
牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 2 1~7{#
F:J7|<J^F
按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
n`)7Y`hBhP 3l%,D:
? Wu!t C D;zWk sq poD \C;o"
Ka]@[R6e
某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 kT^*>=1
]jc_=I6)
按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
)'5<6Q.] >?5xDbRj s>|Z7[*
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